120002. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsavamidvegyületek előállítására
120002. 8 új vegyület hevítéskor lassan elszenesedik, forró vízben csak nagyon nehezen, forrásban lévő híg alkoholban kissé jobban oldódik és savanyú oldatban felveszi 5 a számított mennyiségű salétromossavat. Megfelelő módon kapjuk 3-aminobenzolszulfonsav alkalmazásakor a 3 - (p -acetilaminobenzolszulfonamido) - benzolszulfonsav nátriumsóját, mint vízben iO rendkívül könnyen oldódó fehér kristáfyport. Sósavval elszappanosítva a 3-(p-fiíriinobenzolszulfonamido)-benzolszulfonsav színtelen lemezkéi jönnek létre. A vegyület forró vízben könnyen, alko-15 hóiban kevéssé oldódik és könnyen diazotálható. l-naftilamin-4-szulfonsav alkalmazásakor a 4 - (p - acetilaminobenzolszulfonamido) - naftalinszulfonsav nátriumsóját ÍO színtelen lemezkékben kapjuk, melyek vízben könnyen oldhatók, és amelyeket a nátriumklorid kisóz. Elszappanosításkor a 4-(p-aminobenzolszulfonamido)naftalinszulfonsav jön létre. E vegyület fehér por, mely vízben nehezen, nátronlúgban könnyen oldódik. 2,5-aminonaftol-7-szulfonsavval a 2-(p-acetilaminobenzolszulfonamido)-5-oxinaftalin-7-szulfonsav nátriumsója mint 80 kezdetben olajos massza jön létre, mely dörzsölve, vöröses lemezkékben kristályosodik. A vegyület vízben könnyen oldódik és nátriumkloriddal kisózható. Ebből a vegyületből elszappanosításkor, sárgás 35 hasábok alakjában, 2 - (p - aminobenzolszulfonamido)-5-oxinaftalin- 7 -szulfonsav jön létre. Az új vegyület forró vízben némileg, híg alkoholban jobban, nátronlúgban igen könnyen oldódik. 40 2,8 - aminonaftol - 6 - szulfonsavval a 2-(p-acetilaminobenzolszulfonamido)-8-oxinaftalin-6-szulfonsav nátriumsója keletkezik. E vegyület eleinte olajosan csapódik ki és csak hosszabb állás után kris-45 tályosodik. Vízben könnyen oldódik.. Elszappanosításkor a 2-(p-aminobenzolszulfonamido)-8-oxinaftalin-6-szulfonsav keletkezik, mely vízből átoldva, színtelen kristályokat alkot. A vegyület hideg víz-50 ben némileg, forró vízben jól, nátronlúgban vagy nátriumkarbonátoldatban nagyon könnyen oldódik. 3. Példa. l-naftilamin-3,6-diszulfonsavat az 1. 66 vagy 2. példában megadott módon pacetilaminobenzolszulfonsavkloriddal cserebomlásba hozunk, míg egy próba sósav hozzáadásakor salétromossavat többé nem vesz fel. A megszűrt oldatot csökkentett nyomáson erősen besűrítjük és 60 telített nátriumkloridoldattal elegyítjük. Hosszabb állás után az l-(p-acetilsminobenzolszulfonamido) -nsftalin -3,6 -diszulfonsav dinátriumsója eleinte mint kocsonyás massza csapódik ki, mely friss <55 konyhasóoldattal eldörzsölve, kristályosanmegmerevedik. E vegyület a leszívás után fehér por, mely vízben könnyen oldódik és hevítéskor lassan elszenesedik. Ezt az acetilvegyületet 5-szörös mennyi- 70 ségű 2G°/0 -os sósavval 30 percig forrásig hevítjük, az oldatot szénnel szintelenítjük, szűrjük és csökkentett nyomáson erősen besűrítjük. Nátriumkloridoldat hozzáadására az 1-(p - aminobenzolszul-70 fonamido)-naftalin-3,6-diszulfonsav savanyú nátriumsója vörösesfehér kristályokban csapódik ki, melyeket kevés vízben oldva és nátriumkloriddal kicsapva tisztítunk. Az új vegyület vízben és híg alko- 80 hóiban könnyen oldódik, tiszta alkoholban oldhatatlan. Megfelelő módon kapjuk 1-naftilamin-3,8-diszulfonsav alkalmazásékor az 1-(p - acetilaminobenzolszulfonamido) - naf- 85 talin-3,8-diszulfonsav dinátriumsóját selyemfényű, apró, színtelen tűk alakjában, melyek vízben könnyen oldódnak és nátriumkloriddal kisózhatók. A vegyületből az acetilgyök elszappanosításakor az 1- gQ (p - aminobenzolszulfonamido) - naftalin-3,8-diszulfonsav savanyú nátriumsója apró, vaskos kristályokban jön létre, melyek meleg vízben könnyen, nátronlúgban igen könnyen oldhatók. 95 Anilin-3,5-diszulfonsav alkalmazásakor az l-(p-acetilaminobenzolszulfonamido)benzol - 3,5 - diszulfonsav nátriumsóját mint fehér port kapjuk, mely vízben rendkívül könnyen oldódik és nátrium- 100 kloriddal csak tökéletlenül sózható ki. Elszappanosításikor az l-(p-aminobenzolszulfonamido)-benzol-3,5-diszulfonsav savanyú nátriumsója keletkezik. E vegyület fehér por, mely vízben könnyen 105 oldódik, nátriumkloriddal kisózható és salétromossavat könnyen vesz fel. 4. Példa. 21 g 2-brómbenzoesavat, 21 g 4-acetilaminobenzolszulfonsavamidot és 17 g 110 káliumkarbonátot 200 cm3 amilalkoholban, kevés rézpor hozzáadása mellett, 8 órán át, forrásig hevítünk. Az amilalkohol ledesztillálása után a maradékot
