120002. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsavamidvegyületek előállítására
vízben oldjuk, az oldatot megszűrjük és' ecetsavval forrón megsavanyítjuk. A kiiváló csapadékot leszívjuk, a réz eltávolítására híg nátronlúgban oldjuk, az olda-5 tot szénnel színtelenítjük, megszűrjük és ecetsavval forrón kicsapjuk. A csapadékot leszívjuk és forrásban lévő vízzel jól kimossuk. Ily módon a 2-(p-acetilaminobenzolszulfonamido)-benzoesavat 245° 10 olv.-pontú színtelen kristályokban kapjuk. E vegyület 8 óráig 2G%-os nátronlúggal hevítve, a szokásos feldolgozás után a 2-(p-aminobenzolszulfonamido)benzoesavat kapjuk, mely, hígított metil-15 alkoholból átoldva, 225°-on olvad. 5. Példa. A 4 -(p-nitrobenzolszuifonamido)- benzolszulfonsav 20 g nátriumsóját 50 g vasforgács, 2C0 cm3 víz és 2 cm3 ecetsav 20 forrásban lévő elcgyéhez adjuk és 1 órán át, kavarás közben, forrásig hevítjük. Lehűtés után nátronlúggal lúgosítunk, szűrünk és a szüredéket sósavval megsavanyítjuk. A 4-(p-aminobenzolszuIfon-25 amido)-benzolszulfonsavat kapjuk, mely valamennyi tulajdonságában megegyezik a 2. példában leírt vegyülettel. A kiindulási anyag előállítására 20 g 4-aminobenzolszulfonsavas nátriumnak 30 és 25 g nátriumacetátnak 200 cm3 vízben való oldatát kb. 40°-on 24 g 4-nitrobenzolszulfonsavkloriddal együtt kavarjuk, míg a reakcióelegy egy próbája, sósavval elegyítve, nátriumnitritet többé nem vesz 35 fel. Nátriumklorid hozzáadására kicsapódik a 4-(p-nitrobenzolszulfonamido)-benzolszulfonsav nátriumsója, melyet kevés vízből átoldva, világossárga kristályokban kapunk meg. 40 6. Példa. 10 g 3 - (p - acetilaminobenzolszulfonamido)-benzonitrilt 20 cm3 2G%-os nátronlúggal 12 órán át hevítünk. Az ecetsavas savanyítás és az átkristályosítás 45 után a 3-(p-aminobenzolszulfonamido)benzoesavat 197° olv.-pontú színtelen lemezkékben kapjuk. A kiindulási anyag előállítására 200 cm3 acetonban és 15 cm3 piridinben oldott 50 24 g 3-aminobenzonitrilt 48 g 4-acetilaminobenzolszulfonsavkloriddal elegyítünk cr. 1 óra hosszat vízfürdőn forrásig hevítünk. Vizbeöntés után sósavval savanyítunk, a csapadékot leszívjuk és vízzel jól kimossuk. Alkoholból átoldva 55 a 3 - (p - acetilaminobenzolszulfonamido)benzonitrilt 236° olv.-pontú színtelen kristályokban kapjuk. Szabadalmi igények: 1. Eljárás szulfonsavamidvegyületek elő- 60 állítására, melyre jellemző, hogy paminobenzolszulfonarilidkarbons a vakat vagy -szulfonsavskat, melyeknek aminogyöke helyettesítve lehet, illetve azok sóit úgy állítjuk elő, hegy a 65 szulfonsavamidhidat a p-aminobenzolösszetevő és az arilidkarbonsavvag'y -szulfonsavösszetevő között magukban véve szokásos munkamódokkal hozzuk létre, vagy hogy a benzol- 70 mag p-helyzetében lévő aminogyököt, illetve helyettesített aminogyököt vagy az arilidmaradékban lévő szulfonsav- vagy karbonsavgyököt magukban véve ismert munkamódokkal 75 a szükséges csoportosítást egyébként már feltüntető vegyületekbe visszük. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás változata, melyre jellemző, hogy p-aminobenzolszulfonsavakat, illetve reakcióképes 80 szulfonsavszármazéksikat vagy N-helyettesítési termékeiket olyan aril, vegyületekkel hozzuk cserebomlásba, amelyek primer vagy szekunder aminő gyök mellett legalább egy szulfonsav- 85 és/vagy karbonsavgyököt tartalmaznak. 3. Az 1. alatt igényelt eljárás változata, melyre jellemző, hogy p-aminobenzolszulfonsavamidokat, melyek aminő- 90 gyökei helyettesítve lehetnek, de a melyeknek a szulfonsavamidgyöknél még legalább egy reakcióképes hidrogénatomjuk van, olyan ariivegyületekkel hozunk cserebomlásba, ame- 95 lyek legalább egy szulfonsav- és/vagy karbonsavgyökön kívül egy kicserélhető helyettesítőt tartalmaznak. 4. Az 1. alatt igényelt eljárás változata, melyre jellemző, hogy benzolszulfon- 100 arilidkarbonsavakban vagy -szulfor.savakban, melyek a benzolmpgban, a szulfonarilidgyökhöz viszonyítva phelyzetben, az aminogyökké átalakítható helyettesítőt tartalmaznak, e 106
