119738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémes ftalcianinok előállítására
Megjelent 1939. évi január hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADAT,WT BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 119738. SZÁM. IV/f. (IV/h/1.) OSZTÁLY. — M. 11093. ALAPSZÁM. Eljárás fémes ftalcianinok előállítására. „Moiitecatini" Societá Generale per Plndustria Mineraria ed Ag'i'icola cég1 , Milano. A bejelentés napja 1937. évi augusztus hó 28-ika. Olaszországi elsőbbsége 1937. évi július hó3-ika. Eljárások a ftalcianinok sorozatába tartozó festékanyagok és pigmensek elíiállí Sására ismeretesek már, amely eljárások jellemzője, hogy ort chalogén benzonitrilír ö kel fém. cianidokkal vagy aromás ortodi oitrileket savamidokkal hevítünk fém, vagy fém vegyület jelei il étében. Ismeretes továbbá az is, hogy a festékanyagok akként is kaphatók, ha kiinduló-10 anyagként ortohalogónbenzonitrilek és nitrilek helyett ftalsavanhidrideket vagy ezek nitrogéntartalmú származékait fényekkel vagy fémeket leadó anyagokkal való ömilesztés útján, karbamid vagy az 15 amiir.uszxilfcisav vagy a nitrilszulfosava.k sóinak jelenlétében használunk. Azt találtuk, hogy ugyané festékanyagok úgy is előállíthatók, hog-y ortodikarboxilsavakat (pl. ftalsavakat), vagy ezek 30 anhidridjeit, vagy ezek ammoniumsóit, vagy ezek am,ido-vagy imidoszármazékait fémekkel, vagy fémvegyületekkel hevítjük eiánamidszármazékok (pl. diciándiamid, kalciumciánamid stb.) jelenlétében. 25 vagy pedig aromás szulfonsavarnidok (pl. jmratoluolszulfaniid) jelenlétében. Ez az eredmény nem volt várható, mivelhogy, pl. a paratoluolszul f amid, ellentétben a karbamiddál, rendes körülmé-30 nyék közt a fémek távollétében hosszabb hevítés után sem reagál az andhidridre, vagy az imidekre. A diciándiainklok vagy a diicianaroiidszármazékok viselkedésére vonatkozóan 35 sem tesz az irodalom említést. A találmány tehát e festékanyagok új eredeti előállítási módja, jelentékeny műszaki ós gazdasági előnyökkel, minthogy költséges közbenső termékeknek, úgymint ortodi nitrilek használatát kizárja és lehetővé 4-0 teszi olcsó és könnyen beszerezhető anyagok használatát. Fémes anyagakikónt maguk a fémek, vagy azok sói, valamint fémoxidok- és szulfidok használhatók. Előnyösen hasz- 45 nálhatunk paratoluol szul famid- ós dieiándiamid-keverékeket is, pl. oly anyagok adagolásával, amelyek az ömlesztést ós kondenziálást kedvezően befolyásolják, úgy mint pl. paratoluolszulfoklorid, kü- 50 1 önösen akkor, ha kai ei nmei á nami dol használunk. Az így kapott nyers termékek nagyon könnyein tisztíthatók, pl. hígított sósavval való meleg extrakcióval és utána, hígított 55 meleg nátronlúggal foganatosított extrakcióval. Ha .má r most ilymódon a.-oldatából tisztított anyagot tömény kénsavban, víznek lassú adagolásával mintegy 75— S0%-os savkoncentrációig kicsapjuk, a ve- 60 gyileg tiszta pigmenst kapjuk szép fémes reflexű kristályok alakjában. A pigmiens további felosztása rendes módon történhet, pl. olymódéin, hogy a kénsavhan oldott i'estéfcain.yagot víz és jég feliszapolásába 65 öntjük és az ilymódon kicsapott pigmenspépet semleges viselkedéséig mossuk, pl. stabilizáló- vagy disztpergálóanyagók, úgymint szulforicinátok, rezJinátok stb. adagolása közben. Az alanti példák nem 7 Q korlátozzák az eljárást sem a felsorolt reagnesek és fémek, sem pedig az arány-