119738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémes ftalcianinok előállítására
9 119738. lagos mennyiségek tekintetében, amelyekben felhasználtatnak, céljuk tisztán csak magyarázó. 1. példa. Hatásos keverővel felszereli 5 nyitott edényben 75 gr ftalanhidridet, 75 gr diciándiamidet és 23 gr kristályos rézkloridot keverünk és lassan 120 (J -ra hevítünk mindaddig, amíg a ftalanhidrid és a diciándiamid közti meglehetős gyors és 10 exoterm reakció be nem fejeződött. A kezdeti reakció gyengítése céljából a keverékhez, pl. magas forrpontú, inaktív szerves anyagok adagolhatok. Egyidejűleg fokozatosan emeljük a hőmérsékletet 250 15 —260 C"-r.a, amelyet mindaddig fenn-1 áriunk, amíg a festékanyag képződése, ami mintegy 200 C°-nál jelentkezik, be nem fejeződött. Az eleinte folyékony massza előrehaladó reakciónál niindin-20 kább nyúlósabbá lesz és több órai reakció Vitán keménnyé és rideggé válik. A maszszát a készülékből való eltávolítása után •porrá, törjük és sósavval és azután higitótt nátronlúggal forrás révén extráim]-25 juk, llyniódon jó hozammal kapjuk a terméket sötétkék por-alakjában. H-a 10—15 rész kénsavb-an oldjuk ós fokozatosan vizet adunk hozr'á 78% savkoncentrációig, : akkor a pigmens, mint szulfát válik ki, 30 amely kerámiai szűrőn való szűréssel és l?0 Bé°-(;s kénsavval való esetleges mosással, vízzel szép féjmes reflexű kristályokká és vegyileg tiszta állapotban hidrolizálóclik. 35 2. pél-da Erős kavaróval felszerelt vasedényben 100 gr flalimidei, 150 gr paratoluolszulfamidet és 15 gr cinkoxidot- keverünk. Fokozatosan hevítjük 240—2GO C°-ra mindaddig, amíg a festékanyagképzőclés he nem fejeződött. Az eleinte folyékony • ós tiszta reakcióelegy. fokozatosan vastag folyóssá, és szép sötétzöld színűvé vá • lik. A reakció néhány óra múlva befeje- zodik. Hűlni hagyjuk és a masszát áz• 4, 5 után őröljük, ezt követőleg hígított, 'forró nátronlúgban extrah áljuk, szűrjük é?j meleg vízzel addig mossuk, míg tiszta szüredéket nem kapunk. A cinknek teljes kiválasztása céljából a maradékot hígított sósavval lözzuk; ezután szűrjük es 50 semleges viselkedéséig mossuk. Jó hozamot kapunk zöld festékanyagban. 3. példa. A fent említett edényben 100 gr ftaliniidet, 120 gr paratoluolszülfamidot és 40 gr kristályos nikkelkloridot ke- 55 verünk és a keveréket lassan 240—260 C°-rá hevítjük mindaddig, míg a festékanyagképzödés már nem fokozódik. Az eleinte cseppfolyós-massza mindig vastagtól yésabb lesa és végül megszilárdul. 60 Lehűlés után a masszát kivesszük a készülékből, őröljük és hígított sósavval, ezt követőleg pedig hígított nátronlúg oldatával forró állapotban extraháljuk. Jó hozamot kapunk zöldeskék festékanyag- 65 ban, amelyet kénsavval tisztíthatunk, mint az az 1. példában ismertetve van. 4. példa. 100 gr ftalimidet, 80 gr diciándiamidet és 15 gr magnézium oxidot- az előző példákban ismertetett módon, heví- 70 tünk, osetle." -inaktív oldószerek jelenlétében, hogy a reakciói gvengítsiik. Z31d festékanyagot kapunk, amely tömény kénsavoldatbnn bomlik és fémmentes ftal< inniní ad. S.~<il>adal>i>i u/citi/poitiok: 1. tíljáiá s fémes ftaleianinck előállítására, azzal .jellemezve, hogy ortodikarboxilsavakat, vagy ezek anh.idridjeit, vagy ezek am-moniuaisóit, vagy ezek 80 amido- vagy ini-idószárroazékait fémekkel vagy fémvegyületekikel hevítjük e i á namid s z-ármazékok jel en létében, vagy pedig aromás sznlfousavamidok jelenlétében. 85 Az 3. igénypontban védett eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oriodikarboxilsavakat, vagy ezek anhidridjeit, vagy ezek aminomumsóit, vagy ezek amido* vagy imidoszárffla- 90 zéfcait cián amidszár m a zékok és aromás szulfonsavamidok keverékeinek jelenlétében hevítjük fémekkel, 'vagy f émvegyületekkel. Piillhs nyomda, Budapest.
