119456. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémszulfhidril vegyületek előállítására keratinbontási termékekből
melyet 22—26 cm3 10%-os ezüstnitrátoldatból nátronlúggal választottunk le és vízzel ismételten dekantáltunk. Az ezüstoxid a bekeveréskor rögtön oldódik, már 5 szobahőmérséken is; a teljes ezüstoxidmennyiség bekeverése után a nitroprusszidnátrium-reakció éppen negatív. A közömbös kémhatású oldatot szűrjük s vákuumban alacsony hőfokon beszárítíojuk. A sárga termék vízben könnyen oldódik közömbös kémhatással. 3. példa. Az 1. példa szerint készült redukáltoldathoz 1.6—1.9 g rézszuifátot tartal" 15 mazó oldatból melegben nátronlúggal kiválasztott és vízzel többször dekantált kuprioxidot keverünk, mely lassanként oldódik; rövid állás után az oldat színe ugyanolyan lesz, mint a rézoxid hozzá-20 adása előtt volt. Az oldatot szűrjük, többszörös mennyiségű alkoholba keverjük, a világos színű csapadékot leszippantjuk, alkohollal mossuk és vákuumban szárítjuk. Vízben közömbös kémhatással jól 25 oldódik. 4. példa. A szőrökből az 1. példa szerint készült keratinbontástermék 5 g-ját 22 cm3 vízben oldjuk, nátronlúggal közömbösítjük 30 és 0.8 g nátriumhidroszulfitet adunk hozzá. Légzáros állás után a redukált oldathoz váltakozva 20%-os aranykloridoldatot és nátronlúgot adagolunk úgy, hogy a kémhatás mindig közömbös vagy 35 gyengén alkalikus legyen. Az eleinte keletkező világos csapadék keverésre csakhamar feloldódik. Az aranysó adagolást addig folytatjuk, amíg egy oldatcsepp ammóniákkal és nitroprusszidnátrium-Í0 mai már csak gyenge reakciót ad; ehhez kb. 8—9 cm3 20%-os arany oldat kell. A közömbös vagy gyengén alkalikus oldatot szűrés után, az előbbi példa módjára dolgozzuk fel. A sárga termék víz-15 ben közömbös kémhatással könnyen oldódik. Nátriumhidroszulfit helyett 1.2 gram formaldehidszulfoxilsavas nátriumot is használhatunk. 50 A keratinbontástermék oldatának alkalikussá tételére vagy az aranyklorid adagolásakor savassá váló reakcióelegy közömbösítésére nátronlúg helyett pl. kalciumhidroxidot vagy dietilamint is i5 használhatunk. Kalciumhidroxid alkalmazása esetén az aranykloridfogyasztás kissé nagyobb. 5. példa. Gyapjút vízfürdőn 25%-os sósavval nem teljes oldódásig hidrolizálunk, di- 60 alizálunk s szárazra párolunk; az így kapott keratinbontástermék 5 g-ját 23 cm3 vízben oldjuk, nátronlúggal gyengén lúgossá tesszük s 0.8 g nátriumhidroszulfitet adunk hozzá. Minthogy ez a 65 keratinbontástermék kevesebb szabad SS-csoportot tartalmaz, mint az előbbi példák szerintiek, a nátriumhidroszulfit fölöslegben lesz jelen. Légtől elzártan, állás után váltakozva 10%-os kálium- 70 auribromidoldatot és nátronlúgot keverünk be, miközben lehetőleg kb. közömbös kémhatást tartunk fenn. Kb. 18 cm3 10%-os káliumauribromid adagolása után már csak gyenge nitroprusszidnátrium- 75 reakció mutatkozik. A további feldolgozás az előző példák módjára megy végbe; a termék vízben közömbös kémhatással könnyen oldódik. 6. példa. 80 Szőröket 25%-os sósavval vízfürdőn nem teljes oldódásig hidrolizálunk, az oldatot nátronlúggal közömbösítjük, dializái juk s bepároljuk; e keratinbontástermékből 5 g-ot 25 cm3 vízben oldunk, 85 nátronlúggal gyengén lúgosítjuk s 1.0 g — tehát fölös mennyiségű — nátriumhidroszulfitet adunk hozzá. Légzárt állás után jó keverés közben adagonként annyi 20%-os aranyklorid-oldatot adunk hozzá, 90 amíg már csak gyenge nitroprusszidnátriumreakció mutatkozik, amihez kb. 9—10 cm3 20%-os AuCl3 -oldat szükséges. A világos csapadékot ülepítéssel vagy centrifugálással a felet ie álló, gyengén 95 színezett folyadéktól elválasztjuk, esetleg vízzel mossuk, ezuí án vízben, nátronlúgnak közömbös v; g; gyengén lúgos kémhatásig való adagolása közben oldjuk, alkohollal lecsapjuk, leszippantjuk, 100 alkohollal mossuk s vákuumban megszárítjuk. A halványsárga termék vízben közömbös kémhatással könnyen oldódik. 7. példa. 20%-os sósavval végzett hidrolízissel, 105 dialízissel és szárazra párolással kapott keratinbontási termék 5 g-ját 25 cm3 vízben oldjuk, nátronlúggal gyengén lúgosítjuk s 0.8 nátriumhidroszulfitet adunk hozzá, majd légmentes állás után válta- 110 kozó kis adagokban 4—4.5 cm3 20%,-os
