118205. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzenobenzolmonoszulfoxilátok előállítására
i li8göá. és hőmérséklete kb. 30 C°-ra emelkedik. A cserebomlás befejezte után a sárga színű folyadékhoz 250 cm3 jéghideg tömény sósavat keverünk, az oldatot a ki-5 csapódott szervetlen sókról leszivatjuk és a szűrletet etilalkoholban kicsapjuk, amikor is a sósavas 3-oxi-4-(bis-dioxipropil)-amino-3' -metilamino-4' -oxiarzeno-benzol sárga csapadékként válik ki; 10 ezt leszivatjuk és éterrel mossuk. A vegyület vízben könnyen oldódik és 18,77% As-t tartalmaz. Ha a sósavas sóból 13,5 g-ot vizes metilalkoholban feloldunk és 40 cm3 vízben feloldott 20 g íormaldehidnátrium- 15 szulfoxilátot kb. 27 C° hőmérsékleten adunk hozzá, akkor csapadék keletkezik, mely nátriumkarbonát hozzáadására nagyrészt feloldódik. Az oldatot a maradékról leszűrjük és a tiszta, sárga szűr- 20 letet etilalkoholban kicsapjuk. A sárga csapadék a 3 - oxi - 4 - (bis - dioxipropii)amino-3' -metilamino-4' -oxiarzenobenzol monoszulfoxilát As . = : === AS Y Y XCH2 .OSONa N(CH2 .CHOH.CH2 OH)2 OH melyet leszivatunk és éterrel mossuk. A készítmény vízben oldható és 19,3% As-t tartalmaz. Ugyanezt a vegyületet kapjuk, ha 30 23,3 g 3-oxi-4-aminobenzol-l-arzinsavnak és 24,7 g 3-metilamino-4-oxibenzol-larzinsavnak keverékét 600 cm3 10%-os sósavban feloldjuk, az oldatot állati szénnel színtelenítjük, 80 cm3 50%-os hipo-35 foszforos savat, valamint 27 cm3 vízben feloldott 27 g káliumjodidot kb. 45 C°-on hozzáadva a 3 - oxi - 4-aminő -3' - metilamino - 4' - oxiarzenobenzolhidrokloriddá redukáljuk és utóbbit azután ismert mó-40 don formaldehidszulfoxiláttal a megfelelő monoszulfoxiláttá alakítjuk át. Ha a szulfoxilát vizes oldatát melegben 2 mol gliciddel hozzuk reakcióba, akkor lehűlés után, etilalkohol és éter hozzáadására a 45 3 - oxi - 4 - (bis - dioxipropil)-amino-3'-metilamino - 4'- oxiarzenobenzolszulfoxilát sárga csapadék alakjában válik ki, melynek tulajdonságai "és farmakológiai hatása az elsőnek említett eljárással kapott termékeivel azonosak. A két vegyület 50 tehát egymással egyenlő. A kiindulási anyagul használt 3-oxi-4-aminobenzol-l-arzinsavat a 244166. sz. német szabadalmi leírásban ismertetett módon állíthatjuk elő. A sav fölös glicid- 55 del melegben a 3-oxi-4-(bis-dioxipropil)aminobenzol- 1 - arzinsavvá kondenzálódik; ez utóbbi színtelen por, mely vízben és metilalkoholban könnyen oldódik és 3,41% N-t tartalmaz. 60 2. 15,8 g 3-(bis-dioxipropil)-amino-4-oxi - 3'- aminő - 4'- oxiarzenobenzolmonoszulfoxilátot, melyet a 114110. lajstromszámú szabadalom 1. példája szerint állítottunk elő, vizes oldatban 1,48 g glicid- 65 del kb. 65 C°-ra hevítünk; a tiszta, sárga oldatot etilalkoholban kicsapjuk, amikor is a 3-(bis-dioxipropil)-í,mino-4-oxi-3'-dioxipropilamino - 4' -oxiarzenobenzolmonoszulfoxilát 70 As As —N(CHa . CHOH . CH,OH)2 OH — N< ,CH,.CHOH.CH.,OH VCH,. OSONa OH sárga csapadékként válik ki, ezt leszivatjuk és éterrel mossuk. A vegyület vízben könnyen oldódik és 18,94% As-t tartal-75 maz. Ugyanezt a terméket kapjuk akkor is, ha 43,1 g 3,3'-diamino-4,4'-dioxiarzenobenzoldihidrokloridot vizes metilalkoholban feloldunk és az oldatot % éra hoszszat, kb. 30 C°-on 37 cm3 vízben feloldott 80 18,5 g formaldehidszulfoxiláttal hozzuk
