118102. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményítő nitrálására

baii az .alacsony hőmérsékleten való nitrálás mellett, dacára annak, hogy elnyúl ósodás és a keményítő oldódása nem következett l>e, a kénsavdús mitrálókeve-5 rékkel előállított termék igen nehezen volt stabilizálható. Effajta kevertsav túlságosan porszerű terméket eredményez, •amit csak nehezen lehet szűrni és aminek további feldolgozása is nehézségekkel jár. t() A keményítő és nitrálósav mennyiségének 1:4—(i, előnyösen 1:4—5 arányánál híg, pépes tömeg adódik, melytől a nitrálósav könnyen elkülöníthető. Az ilyen összetételű reakcióikeverék ugyanis önif> magát képes szűrni. Hígabb reakciókeverékeknél a finom keményítőszemeeskék a nagyobbaktól elkülönülve a szűrőt eltömik, a keményítő kimosása és a nitrálósav visszanyerése megnehezül és erősen 20 felhígított hulladiékisiavait kapuinlk. A gazdaságosság szempontjából tehát igen fontos a fenteimlített arány betartása. A nitrálás közben a keverék erélyes keverésének az a célja, hogy a csomókká •25 való összeállítást megakadályozzuk. A csomóikká összeállt keményítő nitrálása igen kedvezőtlenül megy végbe, mert a nitrálósav nem járja át egyenletesen a keményítőt. A sav koncentrációja az 30 egyes csomókban a reakció köziben elhasznált salétromsav és a reakció folytán! felszabaduló víz miatt lokálisan megváltozik és a jó nitrókeményítő előállítása szempontjából kedvezőtlen összetételű nit-35 rálósavvá válik, mely a reakció* folytán lokálisan fel is melegszik. A keményítőt ahelyett, hogy csak nitrálnlá, részben lebontja, úgyhogy nemcsak különböző fokban nitrált, nehezen stabilizálható ter-40 méket kapunk, hanem a kitermelés lecsökken, a savtalanítás a ro ssz szűrbe tő -ség miatt csak nehezen végezhető ós nagy mennyiségű költségesen regenerálható híg hulladéksav adódik. 45 A találmány érteimébein! továbbá a nitrálást folytonos1

üzemben végezzük, melynél egyrészt a keményítőt, másrészt a kevertsavat egymással, alacsony hőmérséklet állandó fenntartása mellett, folytonos 50 áramban erélyesem összekeverjük és a reakciókeveréket a reakciós térből folytonos áramban elvezetjük. A folytonos üzemben a keményítő és sav adagolását, valamint elvezetését pon-55 tosan beszabályozhatjuk, úgyhogy a reakciós térben a rekaciós anyagokat tetszőleges viszonylagos mennyiségben és a tér nagysága szerint tetszőleges ideig hagyhatjuk egymásra behatni. A reakciós térben az adagolt tö- 60 mény savkeverék és a reakció folyamim képződött, megváltozott összetételű hulladéksav azonnal és állandóan keverednek egymással, minek következtében a nitrálás alatt a reakciótérbe jutó kemé- 65 nyitó egész mennyisége a reakciótérben eltöltött egész idő alatt gyakorlatilag állandó összetételű savval jut érintkezésbe. A nitrálás ennek folytán egyenletes lesz, és valamennyi keményítöszemecske mesz- 70 szemenően egyenlő nitrogéntartalommal fog rendelkezni. Az ilyen egyenletesen nitrált keményítő igen jól stabilizálható és segélyével igen jó és megbízható robbanóanyagok állíthatók elő. 75 A folytonos üzemű mitrálás előnye különösen akkor tűnik ki, ha azt a szakaszos üzemű nitrálással hasonlítjuk össze. A szakaszos üzemű nitrálásnál a nitrálás folyamán a sav összetétele folyton 80 változik. A nitrálókeverékbe kezdetben beadagolt keményítő a legkoncentráltabb savval jön érintkezésbe, minek folytán magasan nitrált nagy nitrogémtartalmní termék áll elő. A reakció folyamán, az el- 85 használt salétriamsav és a képződött víz miatt, megváltozott összetételű, fokozatosan híguló isav alacsonyabb nitrogéntartalmú termó"ket eredményez. A nitrált termék tehát külöiniböző fokban nitrált 90 keményítőszemeeskék keverékekből fog állani, ami általában, a felhasználás szempontjából nem kívánatos. Hogy a nitrálósavnak a reakció alatt történő koncentráció változását lehetőleg 95 kis mértékűre korlátozzák, a szakaszos üzemben, éppen e hátrányok csökkentésére, nagy savfelesleget alkalmaztak. A nagy savfelesleg alkalmazása, azonban nem gazdaságos és a szürhetőeég rová- 100 sára megy. A folytonos1

üzemben a fenti hátrányokat ki tudjuk küszöbölni és aránylag Ms savmeniniyiséggel a kívánt mértékben egyenletesen nitrált terméket igen gaz- 105 daságosan tudunk előállítani. A találmány szerinti eljárás példakénti foganatosítására igeni jól használható a rajzon feltüntetett folytatólagos üzemű készülék. Az llö 1. ábra a nitrálókészüléknek, a 2. ábra I—I vonala mentén készült metszete. 2. ábra a nitrálókészüléknek az 1. ábra II—II vonalit mentém készült metszete. A saválló 10 edényben két egymással 115 párhuzamos, keresztirányú (11) és (12) lemez van, melyeik az edény (10) falával és a (13) hengerköpennyel együtt a hűtő-