118102. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményítő nitrálására
folyadékot befogadó hengeres teret zár-Maik körül. E he,nigeralakú térbe a hűtőfolyadékot a (14) csőcsonkon vezetjük be és a (15) csőcsonkon vezetjük el. A (13) 5 henger (16) belsejébe (17) tengely nyúlik, melyet (18) hajtómű, pl. elektromotor forgat és amelynek a (16) hengeres térbe nyúló részéin) (19) propellerek vannak. A nitráló készülékbe (24) savadagolóból hű-10 tött kevertsav és az automatikus, folytonos működésű (25) keményítőadagolóból finom poralakú keményítő a (26), illetve (27) csöveken át jut a (22) térbe, ahol az adagolt anyagot a propellerek a berajzolt 15 nyilak értelmében, folytonosaim körbe áramoltatják. Eközben a (20) térbe jutott anyag e térből a (11) és (12) lemezekbe illesztett (21) csöveken át áramlik vissza a (22) térbe és nagykiterjedésű hű-20 tőfelületekkel érintkezve, erélyesen hűl. A nitrált anyag az edénlyből a (23) túlfolyón távozik. A propellert célszerűen nagy fordulatszámmal, nevezetesen 600-nál több, elő-25 nyösen 1000—1500 percenkénti fordulattal jáiratjuk. Ezáltal a keményítő és a sav egymással bensőleg keverednek és a készülék a keveréket egyenletes péppé alakítja és a nagy fordulatszám követ-30 keztébem érvényesülő erőhatás a pépet a najgy hűtőfelületek mentén kellő sebességgel továbbítja. A készülék a keményítőnek a nitráló savval való gyors és tökéletes keveredését, a jó hűtés pedig a bom-3fi lástól mentes nitrálást biztosítja. A fenti készülékkel való nitráláshoz a következő példát adjuk: A kereskedelemben kapható tiszta búzakeményítőt finom porrá zúzzuk és szárí-40 tott, tehát a légnedvességtől megfosztott állapotban használjuk fel a nitráláshoz. A keményítőt 10 elektromotorral hajtott önmagában ismert folytonos működésű 25 ad agol ók észülékkel adagoljuk. Egyide-46 jűleg a 24 edényből 80% HNOa-at és 20% HsSOí-et tartalmazó kevertsavat veze tünk a nitrálóedénybe. Az örvénylő mozgásban tartott nitrálósavba hulló keményítő a savval tökéletesen keveredik. A 50 kevertsavat —5 0° köriili hőmérsékleten vezetjük be, és a keményítőt és a savat oly mennyiségben adalogjuk, ihogy azok mennyisége egymáshoz úgy aránylik, mint 1:4.5-hez. A nitrálóedényben felsza-55 baduló reakcióhőt a hű tőköp enyb en áramoltatott hűtőközeggel elvonjuk, úgyhogy az egész nitrálás tartama alatt a hőmérsékletet —5 0° körül tartjuk. A nitrálóedényből a reakciókeverék túlfolyón át a beömlő keményítő és savkeve- 60 rék mennyiségének megfelelő mennyiségben folyik. A készülék reakcióterét úgy méretezzük, valamint a sav- és keményítőmenynyiség adagolásának mórvét úgy szaibá- 65 lyozzuk be, hogy a reakciós keverék egész mennyisége az edényben körülbelül 1 /s óra alatt kicserélődjék. Ez elegendő idő arra, hogy a nitrálás befejeződjék. Mivel azonbaan a hozzáfolyás és elvezetés folytató- 70 lagos, .megtörténhetik, hogy egyes keményítősizemecskék már rövidebb idő alatt a túlfolyóm át távoznak. Ezért a nitrálás egyenletes és tökéletes lefolyásának a biztosítására a (23) túlfolyón át távozó 75 reakciókeveréket utónitrálásnak vetjük alá. Az utónitrálás úgy történik, hogy a (23) túlfolyón át távozó reakciókeveréket a nitrálókészülékhez hasonló1 , keverővel és hűtőszervekke 1 ellátott készülékbe ve- 80 zetjük, aihol a reakciótermék hőfokát szintén —5 C°-on tartjuk és erélyesen keverjük. Ebből az utónitrálókészülékből a reakcióskever ék szintén túlfolyik. A túlfolyt keveréket önmagában ismert mó- 85 don a savtól elkülönítünk, mosunk, stabilizáljuk és lőporrá vagy robbanóanyagokká dolgozzuk fel. A példa szerint eljárva 12.8% N tartalmú nitrokeményítőt kaptunk és a. ki- 90 termelés a száraz keményítőre vonatkoztatva 168% volt. Az eljárás szerint készült nitrokeményítő nedvszívóképassége az azonos nitrogéntartalmú nitrocellulóza nedvszívó- 95 képességével legalább is azonos, de azénál nem rosszabb. Az eljárás szerint késizült nitrokeményítőnek messzemenően 'egységes nitrogéntartalma van és a belőle készült lőpor 100 és robbanóanyag stabilitása a megfelelő nitrogéntartalmú jó nitroeeHulose készítmények stabilitásával azonos. Szabadalmi igények: 1. Eljárás poralakú keményítő nitrálá- 105 sára, melyre jelleimiző, hogy a nitrálást 70—90% salétromsavat (HNO) tartalmazó nitrálókeverékkiel +5 0° alatti hőmérséklet állandó fenntartása mellett végezzük. 110 2. Az 1. igénypontban védett eljárás fogainatositási módja, melyre jellemző, hogy a nitrálásnál 1 súlyrósz száraz keményítőre 4—6 súlyrész nitrálósavat használunk. 115 3. Az 1. vagy 2. igénypontokban védett eljárás foganatosítás! módja, melyre
