118102. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményítő nitrálására
Megjelent 1938. évi május hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI ^fj ^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 118102. SZÁM. IV/h/'l. (XlX/G.) OSZTÁLY. — JV. 3107. ALAPSZÁM. Eljárás keményítő nitrálására. Nitrokémia Ipai'telepek r. t. Budapest. A bejelentés napja 1936. évi május hó 22-ike. A találmány eljárás keményítő nitrálására. Keméimyítő nitrálására való eljárások ismeretesek. A nitráláshoz koncentrált 5 salétromsavat vagy salétromsavnak kénsavval való keverékét ú. ,11. kevertsiavat hagiználnak. A nitráláshoz különböző hőfokokat ajánlottak. Az alkalmazott hőfokok —10 C°-tól+20—25 CQ -ig", sőt eninél 10 magaisabb hőfokokra is kiterjedtek. Salétromsavnak (HNO») és kénsavnak (H2SO4) gyakorlatilag 1:1, illetőleg 1:2 keverékével már nitráltak és ekkor alacsonyabb hőmérsékleten dolgoztak. 50 15 százaléknál nagyobb salétromsav tartalmú kevertsav használatakor pedig a nitrálás hőfokált magasabbra, 10—20 C°-ra választották. A keményítő és nitráló sav aránya 1:10 vagy annál is több volt. 20 A jó nitrokeményítőtől megkívánjuk, hogy az egyenletesen legyen nitrálva, tehát minden elemi kémén y í tő szeme se lehetőleg egyenlő nitrogéntartalmú, tóvá bbá, hogy jól stabilizálható legyen, 25 mert csak az ilyen nitrokeményí tőből lehet egyenletes, stabil és megbízható hatású robbanóanyagokat előállítani. A találmány lényege azoknak a követelményeknek a felismerése, melyekkel 30 ilyen nitrokeményítőt állíthatunk elő. A találmány értelmében a nitrálást kb. 70—90%! HNOa-at tartalmazó nitráló keverékkel végezzük és a nitrálás alatt a hőmérsékletet + 5 C° alatt tartjuk. Igein 35 kedvező eredményeket értünk el 75—85% HNOs és 25—15% HaSO* arányú savkeverékekkel, amidőn a nitrálás folyamán a hőmérsékletet —5 C° körüli hőmérsékleten; tartottuk. E kedvező eredményen nem változtat, ha a nitráló savbara 1—2%' víz 40 van jelen. Ügy találtuk, hogy ha a fenti feltételek mellett 1 súlyrész száraz keményítőre 4—6 súlyrész nitrálósavat alkalmazunk, akkor jól szűrhető reakciókeveréket ka- íf> punk, melyből a hulladéksav ga'zdaságosan visszanyerhető és a továbbiakban, jól feldolgozható initrált terméket állíthatunk elő. A nitráláshoz — célszerűen szárított — 00 poralakú keményítőt használunk és a keményítőinek a kevertsavba való bevezetése és nitrálása közben erélyes keveréssel gondoskodunk arról, hogy ezt a finoman elosztott állapotát a nitrálás folya- 55 mán lehetőleg meg is tartsa. Fontos, hogy a csomók képződését elkerüljük,, illetve a lehetőség szerint a minimumra csökkentsük, mert ezek a tennék minőségét erősen leromltják. 60 Ismertes olyan eljárás, melynél a fenti összetételű, salétramsavdús kevertsavval 10—15 0° hőmérsékleten, vagy annál is magasabb hőmérsékleten nitráltak. Ekkor azonban a keményítő részben oldatba 65 megy, a kitermelés leromlik, igen rosszul szűrhető, könnyen elnyulósodó termék adódik, mely nem jól stabilizálható. Ugyancsak ismeretes olyan eljárás, melynél kénsavdús, tehát 50%-náA több kén- 70 savat tartalmazó kevertsavval nitráltak magasabb hőmérsékleten. Ennél az eljárásnál is ugyancsak bekövetkeztek a fent említett jelenségek. Ép ezért e keverékkel alacsony, 0 C° körüli, vagy alatti 75 hőmérsékleten igyekeztek dolgozmíi. Azon\
