117769. lajstromszámú szabadalom • Kondenzálási eljárás
10. példa,. 72 rész 1-naftolt, 96 rész metileiklohexent és 25 rész 500 / o-os perklórsavat élénk keverés közben addig melegítünk, amíg 5 a kondenzáció önmelegedés közben el nem kezdődik. A jelentékeny hőfokemelkedés-I. forrpont/2Hgmm-nél (Kp2 ) 188°-ig II. forrpoat/2Hgmm-nél (Kpa ) lb8—265° 15 III. forrpont/3Hgmm-nél (Kps ) 269—316° IV- Maradék A komdenzálási termékek összmermyisége az elméleti mennyiség 85o/ 0 -a. 11. példa. 20 144 rész 2-aaftol, 25 rész 600 / o-os perklórsav és 500 rész dekahidronaftalin keverékébe 96 rész 5-(metilciklohexil-)l-metilciklohexen-l,2-t (amelyet 4-metilciklohexil(2-metilcikloihexanolból víz lehasadása 25 útján kapunk) 60—70"-on lassan belekeverünk. Azután a keveréket 100°-ra melegítjük, 4 óra hosszat e hőmérsékleten tartjuk és ismert módon feldolgozzuk. A vakuumdesztillálás, a dekahidronaftalin 30 és a naftolfelesleg eltávolítása után, melegen nehezenfolyós, lehűtésnél pedig gyantaszerűen megdermedő kondenzálási terméket eredményez. 12. példa: 35 108 rész anizolt 20 rész 60%-os perklórsawal 80°-on erőteljesen elkeverünk és 28 rész butilengázt (amelyet n-butilalkoholból vízelvonás útján kaptunk) vezetünk bele, azután lehűtjük, benzollal hígítjuk 40 és a perklórsavat, mint fentebb, elkülönítjük. A benzololdatot a melléktermékként keletkezett butilfenol eltávolítása céljából hígított nátronlúggal kirázzuk, szárítjuk és frakcionáljuk. 210—230°-on forró frak-45 ciót kapunk jó termelési hányaddal, amely o- és p-szekunderbutilanizol keverékéből áll. 13. példa: 50 rész p,p'-dioxidifenilmetánnak 102 50 rész oktahidronaftalin és 300 rész dekahidronaftalin keverékében való erősen kevert oldatába 80°-on 20 rész 70%-os perklórsavat csöpögtetünk. 4 órás 90—100°on történő további keverés után, a, perklórsavat 55 a szokásos módon eltávolítjuk és a dekahidronaftalint csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, ami után a keletkezett konsel együttjáró reakció befejeződése utáa a hőmérsékletet még 2 óra hosszat 100°-on tartjuk, a keveréket lehűtjük, 100 rész benzollal hígítjuk és a szokásos mó- io don feldolgozzuk. A vakuumdesztillálás a következő frakciókat eredményezi: = 11 rész, visszanyert naftol, = 87"5 rész, szívós vörös gyanta, = 39'5 rész, kemény vörös gyanta, = 16 rész, rideg kemény sötét gyanta. denzálá&i termék, mint gyanta marad vissza. 14. példa: 60 10 súlyrész stirolt, 11 súlyrész rezorcint, 10 térfogatrész jégecetet és 10 térfogatrész 25%-os perklórsavat összekeverünk és a keveréket lazán elzárt edényben gyakori felrázás mellett gőzfürdőn melegítjük. 65 Nemsokára erős reakció kezdődik, amelyet esetleg hűtéssel kell mérsékelni. Ennek befejeződése után az előzőleg felül úszó stirol már nincs jelen, az oldat melegben homogénné vált. Még kb. 2 óra hosszat 70 a gőzfürdőn hagyjuk, és azután az ecetsav legnagyobb részének és a stirol kis menynyiségének kiűzése céljából vízgőzt vezetünk bele. Ezután 50 térfogatrész benzolt adagolunk hozzá, elválasztjuk a vizes ól- 75 d attól, a benzolréteget sósvízzel semlegessé mossuk, kalciumkloriddal szárítjuk, a benzolt kiűzzük és azután alacsony nyomáson desztilláljuk. 11 Hgmm nyomáson 218-—231°-on 10.4 rész víztiszta szirup 80 párolódik át, amely lehűlve sem hajlik a kristályosodásra. Ezen Kpn = 218— 219°-ú (11 Hgmm nyomáson 218—-219°-on forró) anyag összetétele egy (fenil-etil) rezorcinéval egyezik és szerkezete való- 85 színűleg a következő: OH CHS / / HO—/ \-CH C6 Ö5 E terméknek értékes baktériumölő tulajdonságai vanjnaik és festékalkatrészként is haszálható. Desztillálási maradékként 6.6 90 rész tiszta, szívós, sárgásvörös gyanta marad vissza, valószínűleg egy di-/ a-feniletil-/ rezorein. 15. példa: 166 rész o-krezoxiecetsavat 423 rész H5H 95 és 205® között forró, telítetlen és telített
