117769. lajstromszámú szabadalom • Kondenzálási eljárás

részekből álló, 60.2 jódszámú és 126.8 közepes molekulasúlyú krakkbenzinfrakcióvai 30 rész 70%-os perklórsav hozzáadása után 24 óráig 130°-on összekeverünk. Ezután le-5 hűtjük a keveréket és a perklórsavat eltávolítjuk. Az olefineknek az o-kreizoxiecetsawal való kondenzációja útján, előállott nagymolekulájú alkilkrezoxiecetsavakat ezután hígított szódaoldattal való 10 főzés utján kivonjuk a reakcióba nem lépett telített benzinből. Az erősen habzó oldatot fölös sósavval főzzülk, mimellett a nyers alkilkrezoxiecetsavak sűrűn folyós nehézolajként válnak ki. Ezeket vakuum-15 dfisatillációval tisztítjuk, amikoris 2 Hgmm nyomásnál 185° és 225° között párolódnak át. (Elemzési adatok: savszám: 388.6; elszappanosítási szám: 194.5. hidroxilszám: O.) 20 16. ipélda. 324 rész o-krezolt 5 résiz 40%-os perklórsav; és 5 rész koncentrált sósav keverékével keverőedényben összehozunk és 50°-ra melegítünk. E keverékhez . egy óra lefo-25 lyásia alatt 56 rész oktent fokozatosan, keverés közben hozzáadagolunk, majd az átalakulás tökéletesebb kivitele céljából még 5 óra hosszat kever jük 90°-on. Azután a reakciógyorsítót vízzel, vagy kony-30 hasóoldattal való kifőzés útján eltávolítjuk. A kondenzálási termékként fellépő p-izooktil-o-krezolt frakcionált desztillálás útján kapjuk;. Ezen anyagot 11 Hgmm nyomáson 155° és 165° között, az elméleti 35 mennyiség 80%-át meghaladó mennyiségben kapjuk. A koncentrált sósav helyett ugyananynyi rész 84%-os foszforsavat, vagy 90%-os kénsavat is alkalmazhatunk. 40 17. példa. A 16. példában leírt munkamód foganatosításásánál úgy is eljárhatunk, hogy a 324 rész o-krezolból és 10 rész koncentrált Bósavból álló keverékhez 3 rész 45 nátriumperklorátot adunk és a keveréket 50 C°ra melegítjüki Eikkor a katalizátorként hatékony perklórsav és sósav keverék képződik, úgy hogy, mint a 16. példában le van írva, 56 rész okten sima reakcióban és gyakorlatilag teljes meny- 50 nyiségben az o-krezolhoz hozzákapcsolódik és kondenzálási termékkánt p-izooktilo-krezol áll elő. 18. példa. 360 súlyrész o-kreaolt 12 tétffogatrész 55 60%-os perklórsawal 60°-ra melegítünk. Ezután 60 súlyrész oktadekadlenit (amelyet oleinalkohiolbóli vízelvonással kaptunk; Kpiomm = 164—166 C°) VA óra folyamán belekeverünk. A hőmérsékletet 60 90 C°-ra elmeljük és 5 óráig 90—95 C°-on tartjuk. A reakciókeveréket 10%-os sósvízzel semleges kémhatás eléréséig mossuk, vízmentes nátriumszulfát segélyével szárítjuk és csökkentett nyomáson frakció- 65 náljuk. A meg nem támadott krezolból álló előpárlat ledesztillálása után, 1.3 Hgmm nyomáson 15 súlyrész sárga sűrűn folyó folyadék párolódik át 130— 210° között. Azután 210—290 C°-on 72 70 súly rész sárgásvörös, rendkívül sűrűn folyó gyanta következik. Desztillálási maradékként 4 súlyrész sötét, szívós gyanta marad vissza. Szabadalmi igények: 75 1. Kondenzálási eljárás, melyet az jellemez, hogy molekulájukban olefines kettős kötést tartalmazó szénhidrogéneket aroiinás vagy kevert aromásaliciklusos szénhidrogénekkel, ezek ho- 80 mologjaival vagy helyettesítési termékeivel víztartalmú perklórsav jelenlétében reakcióba hozunk. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, melyet aa jellemez, 85 hogy a reakciót perklórsavnak vagy perklórsavas sóknak más ásványi savakkal való víztartalmú keveréke jelenlétében foganatosítjuk.