117451. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akridiniumvegyületek előállítására
vegyületet, különösen a rendkívül könnyen többbázisos savak vegyületeit is, melyek- 5 oldódó, más módon elő sem állítható nek többi savmaradéka még más fémeket vegyületeket egyszerű úton és tökéletes is tartalmazhat, pl. az alábbi sémának tisztasággal állíthassunk elő, beleértve megfelelően: H.C H,N CH, XNH, CHS OH /OH + 0 = P==ONa -\ONH4 10 HS C, H,N H ! c, CH, XIL s I /OH 0 . Pf=0 M)Na + Ha 0 + NH3 Példák: 1. 65 g 3.6-diamino-10-metilakridiniumacetonvegyületet 3 liter vízzel és kevés állati szénnel konyhasófürdőben hevítünk, 15 A felszabaduló acetont ledesztilláljuk. Minthogy a keletkező akriniumbidroxid nagyon könnyen oxidálódik, a retortán erős nitrogénáramot vezetünk át. Ha körülbelül 1200 cm3 folyadék disztilláit át, 20 az aceton lehasítása megszűnik. A reakciómasszát most mérőlombikba szűrjük át, 2000 cm3 -re állítjuk be és a lombikból a levegőt nitrogénnel kiszorítjuk. Az így kapott oldat korlátlan tartósságu. 25 2. Az 1. példa szerint készített oldatból 500 cm3 -hez 100 cm3 vízben feloldott 8 g nátriummetaivanadátot adunk. A íenolftaleinre erősen lúgos kémhatású oldatból a 3.6-diamino-10-metilakridiniumva-30 nadát vöröses barna por alakjában csapódik ki, mely vízben 1:4000 viszonyban oldódik. 3. 100 em3 vízben feloldott 8 g káliumkloráthoz az 1. példa szerint készített 35 akridiniumhidroxidoldatból 5000 cm3 -t adunk. A 3.6-ddamino-lO-metilakridinium. klorát szabad kálilúg képződése mellett barnás vörös por alakjában csapódik ki, mely vízben 1:250 viszonyban oldódik. 40 4. 14 g 3.6-diamino-lO-metilakridiniumacetonvegyíi letet 400 cm3 vízzel és 10 g kinasavval 3 óra hosszat a vízfürdőn hevítünk, amikor is tiszta oldatot kapunk. Ehhez állati szenet adunk, a vizet elgőzölögtetjük, a maradékot 150 cm3 forró víz- 45 ben újra feloldjuk, az oldatot megszűrjük és 200 cm'-re állítjuk be. A leírt módon a 3.6-diamino-10-metilakridinium-hexahidrotetraoxibenzoátnak 10%-os oldatát kapjuk, melyhői ez a vegyület könnyen elsizii- 50 getelhető. A vegyület téglavörös kristálypor, mely vízben játszi könnyedséggel, nietilalkoholban és etilalkoholban könnyen, acetonban nehezen oldódik, míg éterben, eceteszterben és benzolban teljesen oidha- 55 tatlan. 5. 10 g" kámforsavat 400 cm3 vízben és 50 cm3 nNaOH-ban feloldunk. Az oldathoz 14 g 3.6-diamino-lO-metil-akridiniuniacetonvegyületet és kevés állati szenet 60 adunk. Az oldatot a vízfürdőn addig hevítjük, míg clsiak a zavaró habképződés meg nem szűnt, ezután 1 óra, hosszat forraljuk és végül- a beszáradásig begőzölögtetjiik. A kapott maradékot 150 cm3 forró 65 vízben feloldjuk, megszűrjük és 220 cm3 -re beállítjuk. Az oldat a 3.6-diamino-10-metilakridmium-kámiorsavvegyület nátriumsójából 10%-ot tartalmaz. A sót szokásos módon Szigetelhetjük, el. A termék 70 sárga por, mely vízben játszi könnyedséggel, metilalkoholban és etilalkoholban könnyen, butanolban nehezen, acetonban alig és eceteszterben, benzolban és éterben egyáltalában nem oldódik. A vegyü- 75 let az alábbi képletnek felel meg:
