117451. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akridiniumvegyületek előállítására
H,N NH2 C.H,, . CCONa 6. 14 g 3.6- diam mo-10-meti'lakridini umacetonvegyiilete 400 em3 vízzel ás 10 g foszforsóval (nátriumammoniuinifoszfát-5 tal) nyitott csészében a vízifürdőn hevítünk. Aceton és ammónia elillanása közben lassanként tiszta oldat keletkezik, melyet beszáradásig begőzölögtetiink. A maradékot kevés vízben oldjuk, az olda-10 tot újra hegőzölegtetjük, a maradékot állati szén hozzáadása mellett újból feloldjuk megszűrjük és 170 cm3 -re beállítjuk. A 3.6-diamino-10-metilakridiniumnátriumifoszfátnak H —NH» 15 OH 0 ONa 10%-os oldatát kapjuk. 7. 14 g 3.6-diamino-10-metilakridiniumaoetonvegyületet 400 cm3 vízzel és 1.9 g ammoniumfluoriddal nyitott csészében be-20 gőzölögte tünk; a maradékot vízben oldjuk, állati szén hozzáadásával megszűrjük és 240 cm3 -re állítjuk be. A 3.6-diamino-10-metilakridinium.fluoridnak 5%-os oldatát kapjuk. 25 8. 15 g 2.7-dimetil-3.6-diamino-10-metilakridiniumacetonvegy illetet 200 cm3 víz és 7 g anilinklórhidrát hozzáadásával vízgőzzel desztillálunk. Miután már sem anilin, sem aceton nem megy át, a sárga színű 80 oldatot kevés állati szénnel megszűrjük és lehűtjük. A 2.7-dimetil-3.6-diamino-10-metilakridiniumklorid teljesen tiszta állapotban válik ki. 9. 16 g 3.6-d iamino-10-me t i lakr idin in m-35 ciklohexananvegyületet 2 liter vízzel és 12 g p-oxibenzoesavval a ciklohexanon fejlődésének megszűntóig főzünk. Ezután az oldathoz állati szenet adunk ós az oldatot megszűrjük. Lehűléskor a 3.6-diamino-lO. 40 metilakridinlium-p-oxibenzoát narancsvörös tűk alakjában kristályosodik ki, melyek vízben 1:2500 viszonyban oldódnak. 10. 14 g 3.6-diamino-lO-metilakridiniumacetonvegyületet 400 cm3 vízzel, kevés állati szénnel és 11 g 2-piridon-5-arzánsavval 45 2 óra hosszat a vízfürdőben hevítünk. A kapott oldatot ezután nyitott csészében a beszáradásig begőzölögtetjük. A maradékot 100 cm3 forró vízben feloldjuk, az oldatot megszűrjük és lehűtjük A 3.6-di- 50 amino-10-metilakridinium-2'-piridon- 5'-arzinát világos sárga tűik alakjában kristályosodik ki, melyek vízben 1:50 viszonyban oldódnak. A tűk a szokásos szerves oldószerekben, metilalkohol1 vagy etilalko- 55 hol kivételével, oldhatatlanok. 11. 140 g 3.6-diamino-lO-metílakridiniumaeetonvegyületet 2 liter vízzel és 30 g acetamiddal 5 óra hosszat a vízfürdőn melegítünk. Aceton és ammónia fejlőlik, 60 egyébként minden feloldódik. Az oldatot csaknem a beszáradásig begőzölögtetjük és a 3.6-diamino-lO-metilakridiniumacetátot acetonnal vörös por alakjában kicsapjuk. 65 12. 6 g brenzkatekinliez a 3.6-diamino-10-metilakridiniumhidroxidnak az 1. példa szerint készített oldatából 100 cm3 -t adunk, amikor is sűrű, sárga e'sapadék 'képződik. Ezt erőteljesen megkavarjuk és a bázis ol- 70 datából még 400 cm'-t fokozatosan hozzáadunk. A sárga csapadékról leszívatunk, a csapadékot először kevés vízzel, azután egyenlő rész aceton és éter keverékével, végül éterrel kimossuk ós vákuumos ex- 75 szikkátorban megszárítjuk. A 3.6-diamino-10-metilakridiniumhidroxid brenzkatekinétere sárga por, mely alkoholban könnyen, vízben nehezen oldódik, míg éterben oldhatatlan. 80 13. 15 g 3.6-diamino-10 alliliakridiniumaeetonvegyületet az 1. példában megadott módon 700 cm3 vízzel főzünk. Miután kb. 350 cm3 ledesztillálódott, az oldatot megszűrjük és 16 g tribrómfenol alkoholos 85 oldatát adjuk hozzá. A keletkező vörös csapadék a 3.6-diamino-10-allil'akridiniumtribrómfenolát, melynek képlete: NH9 /^/^N/^/^NH, / / CHo—CH=C H„
