117304. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polioxikarbonsavaknak, illetőleg sóiknak előállítására

2 117304. szennyezések visszamaradnak. Leszűrünk és a trihexozánból származó dikarbonsav semleges báriumsóját három térfogat alkohol hozzáadásával kicsapjuk. A csa-5 padék leszivatás és szárítás után fehér, illetőleg sárgás szineződésű fehér port ad. Ez egyenlő mennyiségű vízben felmelegítés nélkül átlátszó oldatot adva oldódik, azonban nem folyik széjjel. A vizes oldat 10 semleges. A száraz semleges só báriumtartalma 20.9%. Káliumpermanganát helyett azonos eredménnyel más permanganátot is használhatunk. 15 2. Példa : 100 rész trihexozánt, mint az 1. példában, permanganáttal oxidálunk és a vízben oldhatatlan lúgos báriumsót kicsapjuk. Ezt azután olyan mennyiségű hígított 20 kénsavval dörzsöljük el, hogy éppen az egész bárium szulfátként kicsapódjék. Ezt követőleg mésztejjel semlegesítünk, leszűrünk és a szürletből a dikarbonsav semleges kalciumsóját három térfogat 25 alkohol hozzáadásával kicsapjuk. A dikarbonsav vízmentes kalciumsója fehér por, mely levegőn 6'—7% tartalomig nedvességet szív magába és azután változatlan marad. A szárított só kalcium-30 tartalma 7.1%. Ez a só egyenlő súlyú desztillált vízben azonnal oldódik és ennek az oldatnak elpárolgásánál átlátszó lakk alakjában marad vissza. A vizes oldat majdnem íztelen. 85 3. Példa : 100 rész trihexozánnak 400 rész vízzel és 400 rész 4%-os nátronlúggal készült oldatába 30 percen belül kavarás közben 60 g brómot csepegtetünk. A sárga oldat-40 hoz a reakció befejezte után fölös baritvizet adunk, a lúgos báriumsót leszivatjuk és jól kimossuk. A báriumsóból, mint a 2. példában, az ott leírt semleges kalciumsót állítjuk elő. 45 A brómból és nátronlúgból képződő hipohalogenit helyett pl. klórmeszet is használhatunk. 4, Példa : A dikarbonsavnak az 1. példa szerint 50 kapott semleges báriumsójából 35 részt 100 cm8

vízben oldunk és a báriumot kiszámított mennyiségű kénsavval kicsapjuk. Az oldatot magnéziumoxidporral semlegesítjük, a báriumszulfátról leszűrünk ,-55 és a dikarbonsav magnéziumsóját 5 térfogat alkohollal kicsapjuk. A csapadék leszivatás és szárítás után vízben nagyon könnyen oldódó, de nem szétfolyó, 4.5% magnéziumtartalmú por. Vizes oldata magnéziával való összerázásnál ebből még 60 többet vesz fel, amikor is vízben oldódó, lúgos sót kapunk. 5. Példa : 100 rész trihexozánt 1200 rész vízben oldunk, az oldathoz 120 rész 4%-os nátron- 65 lúgot és 20 percen belül kavarás közben 40 rész káliumpermanganátport adunk. Azután még két óra hosszat tovább kavarunk és ezt követőleg az egészet 24 órán át állni hagyjuk. A mangán- 70 hidroxid eltávolítása után az oldathoz fölös baritvizet adunk, a kicsapott, lúgos báriumsót leszivatjuk és jól kimossuk. A csapadékot olyan mennyiségű kénsavval dörzsöljük el, hogy a kapott oldat 75 pH-ja 7 legyen. Ezután az oldathoz a bárium teljes kicsapásáig tömény ferroszulfátoldatot adunk, leszűrjük és a zöldes oldatból a ferrosót 5 térfogat alkohollal kicsapjuk. A trihexozánból származó mo- 80 nokarbonsavnak így előállított ferrosója 5.3% vastartalmú sárgás por, mely vízben könnyen oldódik. A zöldszínű vizes oldat íze kissé édes. 6. Példa: 85 A trihexozánból származó dikarbonsavnak az 1. példa szerint előállított semleges báriumsójából 30 részt 150 rész vízben oldunk. Ehhez az oldathoz azután annyi tiszta ferroszulfátot adunk, míg báriumot 90 éppen nem tudunk többé kimutatni. A báriumszulfátról leszűrünk, az oldatot 4—5-szörös térfogató alkoholba kavarjuk, a zöldes csapadékot leszivatjuk és célszerűen vákuumban szárítjuk. Sárgás por 95 marad vissza, mely vízben nagyon könnyen 1 :1 viszonyban, oldódik. A dikarbonsav e ferrosójának vizes oldata zöldessárga színű, semleges kémhatású és kissé édes ízű. A szárított só vastartalma 9.3%. 100 7. Példa : 50 rész trihexozánnak 600 rész vízben való oldatát ('0 rész 4%-os nátronlúgnak hozzáadása után 20 rész káliumpermanganáttal oxidáljuk. A mangáncsapadékot 105 különválasztjuk és az oldatot fölös baritvízzei kicsapjuk. Ezt követőleg a lúgos báriumsót leszivatjuk, kimossuk és kénsavnak semleges kémhatásig való hozzáadásával újra oldjuk. Az oldathoz réz- no