117304. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polioxikarbonsavaknak, illetőleg sóiknak előállítására
szulfátoldarot addig adunk, míg csak a bárium szulfátként teljesenki nem csapódott. A vizes szűrletből a trihexozánból származó monokarbonsav rézsóját 4 tér-5 fogat alkohol hozzáadásával kicsapjuk és a sót a leszivatott csapadék szárítása után vízben nagyon könnyen oldódó, kékes porként kapjuk meg. Ebből az oldatból nátron- vagy kálilúg rézhidroxi-10 dot nem választ ki. 8. Példa : 100 rész trihexozánt 1200 rész vízben oldunk, az oldathoz 120 rész 4%-os nátronlúgot és 20 percen belül kavarás 15 közben 40 rész káliumpermanganátport adunk. Még két óra hosszat tovább kavarjuk és ezt követőleg az egészet 24 órán át állni hagyjuk. A kicsapott mangánhidroxidról leszűrünk, az oldatot sósavval 20 semlegesítjük és vákuumban 200 térfogatrészre bepároljuk. Azután sósavat adunk hozzá, míg a pH =3.5 nem lesz és a képződött karbonsavat 5 térfogat alkohollal kicsapjuk. Szűréssel, kevés vízben való 25 újraoldással és 5 térfogat alkohollal való kicsapással a monokarbonsavat fehér, laza kristályos porként kapjuk. 9. Példa : 100 rész trihexozánt és 15 rész nátriumsó hidroxidot 1200 rész vízben oldunk és az oldathoz célszerűen golyós malomban egyszerre 85 rész káliumpermanganátot adunk. A hamar kocsonyássá váló tömeget őröljük, míg a hőmérséklet, mely eleinte némileg 35 emelkedik, ismét csökken és a mangániszap pelyhekben kiválik. Utóbbit tilón különválasztjuk és kimossuk. A majdnem színtelen oldathoz baritvizet addig adunk, ameddig még csapadék képződik, ezt 40 leszivatjuk és barittartalmú vízzel kimossuk. A csapadékot olyan mennyiségű 25%-os kénsavval dörzsöljük el, hogy az egész bárium kicsapódjék és ezt követőleg báriumszulfáttal megszűrjük. A szűrletnek 10 térfogat abszolút alkoholba való bekavarásával a trihexozánból származó dikarbonsavat fehér pelyhek alakjában csapjuk ki. 10. Példa : 50 200 rész trihexozánt 800 rész vízben oldunk. Az oldathoz 200 rész 10%-os nátronlúgot és 100 rész kb. 30%-os hidrogénszuperoxidoldatot adunk és az egészet három napig állni hagyjuk. Fölös báriumhidroxid hozzáadására lúgos báriumsóból 55 való sok csapadék képződik, melyből, mint az 1. és 2. példában, a trihexozánból származó dikarbonsav semleges báriumsóját kaphatjuk meg. Szabadalmi igénypontok : 60 1. Eljárás polioxikarbonsavaknak, illetőleg sóiknak előállítására, azzal jellemezve, hogy trihexozánt lúgos oldatban oxidáló szerekkel hozunk össze és a képződött karbonsavakat esetleg 65 szabaddá tesszük. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás foganatosltási módja, azzal jellemezve, hogy polioximonokarbonsav, illetőleg sói előállítására a trihexozán oxidálásá- 70 hoz az oxidáló szerből kb. az egy karboxilcsoport létesítéséhez szükséges mennyiséget veszünk. 3. Az 1. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 75 hogy polioxidikarbonsav, illetőleg sói előállítására a trihexozán oxidálásához az oxidáló szerből legalább akkora mennyiséget veszünk, mely két karboxilcsoport létesítéséhez szükséges. 80 4. Az 1—3. igénypontok bármelyikében védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidáló szerként valamely permanganátot alkalmazunk. 5. Az 1—3. igénypontok bármelyikében 85 védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidáló szerként halogént lúgos közegben, illetőleg az alklórossav sóit alkalmazzuk. 6. Az 1—3. igénypontok bármelyikében 90 védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidáló szerként hidrogénperoxidot alkalmazunk. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyikében védett eljárás foganatosítási módja, 95 azzal jellemezve, hogy a polioxikarbonsavakat nehezen oldódó sóik alakjában választjuk le. 8. Az 1—7. igénypontok bármelyikében védett eljárás foganatosítási módja, íoc azzal jellemezve, hogy a polioxikarbonsavakat nehezen oldódó, lúgos báriumsóik alakjában választjuk le. 9. Az 1—6. igénypontok bármelyikében védett eljárás foganatosítási módja, 105 azzal jellemezve, hogy a polioxikarbonsavakat könnyen oldódó semleges kalciumsóikká alakítjuk át.