117267. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kapilláraktív anyagok előállítására és az eljárással készült kapilláraktív anyagok

gét oly reakcióskeverékbe visszük be, amelyet 200 sr. száraz piridinnek ós 135 sr. klórszulfonsavnak cserebomlása útján kapunk és a szulfonálás befejeztóig 1--2 5 óra hosszat fokozott hőmérsékleten (50— 60 Ca

-on) keverjük. A számított mennyiségű vizes nátronlúgba, célszerűen jég hozzáadása mellett történő bevitellel a piridiniuxsókat a nátriumsókká alakítjuk 10 át. A reakcióekeverék rövid állás után két rétegre válik, az alsó réteget, amely a szervetlen sók vizes oldata, elkülönítjük és a felsőből a piridint vákuumban való desztillálással leválasztjuk. A desz-15 tillálási maradékot esetleg hozzáadott szerves vagy szervetlen anyagokkal együtt, porlasztó szárítással szilárd halmazállapotú termékké alakítjuk át. 15. Oly klórozott paraffinszénhidrogé-20 nek keverékének 1300 súlyrésznyi menynyiségét, amelyek 12 mm nyomáson 60— 100°-on szétbontatlanul desztillálnak, 2500 sr. technikai o-krezollal magas hőmérsékleten alkalmas katalizátor beha-25 tása mellett kondenzálunk és a reakcióskeverékből a kondenzálási terméket, amely lényeigében mono-izo-alkilkrezolok keveréke, elkülönítjük. Ennek a kondenzálási terméknek 1000 súlyrésznyi meny-30 nyiségét horzsakőre lecsapott r éz-nikkelkatalizátor 100 súlyrésznyi mennyiségével 180—200°-on és 50 atm hidrogénnyomáson hidrogénezzük és a hidrogénezés befejeztével a katalizátortól elkülönítjük. A 35 hidrogénezési terméket desztillálással tisztítjuk és a 12. példa szerint vízben oldható szulfonálási termékké alakítjuk át. 16. Fenolnak olefindus alifás szénhidro-40 génkeverékkel való kondenzálásával oly al kiihelyettesített fenolok keverékét kapjuk, amelyeknek közepes molekulasúlya 210. A kondenzálási termék 210 súlyrésznyi mennyiségét hidrogénező katali-45 zátor 10 súlyrósznyi mennyiségével 160— 180°-on 30—40 atm hidrogénnyomáson hidrogénezzük és a kapott izoalkileiklohexanolokból álló keveréket vízmentes klórcinkkel való hevítés útján és ezt kö-50 vető desztillálással alkilhelyettesített ciklohexének keverékévé alakítjuk át Az alkilezett ciklohexének 200 súlyrósznyi mennyiségét valamely oldószernek, pl. éternek, butiléternek, etiléniklo-55 ridnak ós hasonlónak esetleges hozzáadása mellett kissé felemelt hőmérsékleten 120 sr. tioglilkolsavval csereboimlásiba hozzuk. A felesleges tioglikolsavnak és esetleg az oldószernek desztillálással történő leválasztása után a mara.dlékban 60 levő, izoalkilciklohexiltioglikolsavakból álló keveréket vizes szód a oldattal közömbösítjük és kalcinált szóda ós tetranáitriumpirofoszfát hozzáadása mellett por-1 asztószárítással szilárd halmazállapotba <55 hozznk. 17. 1,3 sr. alkilkloridot, amelyet úgy állítunk elő, hogy klórt 12 mm nyomáson 60—100° forráspontú olefinmentes (főként C9H20—C íaHss-szénhidrogénekből álló) 70 szfénhidrogénkeverékbe vezetünk és amelynek klórtartalma 23.5%, 140°-on keverés közben 2,5 sr. technikai o-krezolhoz és 004 sr. granulált sinkhez folyatjuk. 150—170°-ra való hosszabb hevítés után a 75 reakciós terméket desztilláljuk és a krezolból és szén d h i d rog é nekböl álló előpáirlat elkülönítése után alkilkrezolokból álló keveréket kapunk. Az alkilkrezolokat valamely nikkelka- 80 talizátornak 10%-os mennyiségéivel 200°-on és 180 atm. hidrogénnyomáson hidrogéneztük, mire a megfelelő allkil-metileiklo-hexán olokat kapjuk. A metilalkil-ciklohexanolok keveréké- 85 bői 275 súlyrészt, 15—30°-on, piridinklórszufonsaVhoz folyatjuk, — amelyet úgy kaptunk, hogy 200 sr. piridint és 135 sr. klörszulfomsavat 0°—20° között, jó keverés mellett hozunk össze — és a nyúlós- 90 folyós reakciósmasszát még egy időn át 35—45°-on kavarjuk. Nátronlúggal való közöímbösítés és feldolgozás után a szulfonátot fehlér por alakjában kapjuk, amelyet porlasztószárítással finom, üreges 95 golyócskákká alakíthatunk át. A vizes oldatok kitűnően habzanak és igen jól nedvesítenek. 18. Homológ alkilezett n-krezololknak a 8. példa szerint előállított keverékélből 100 való vízié-hasítással izoialkilmetil-eiklohexének keverékét kapjuk 32 sr. jégecet és 12 sr. kiénsiavmionohidrát elegyéhez, jó keverés közben —10 és —20° között csepp énként iaz i zoalkil-metil-ciklohexének 105 eme keverékéiből 19 súlyrészt adunk. A hozaigoláís befejeztével még 38 sr. ecetsiavanjhidridet adnnk hozzá és a reakcióskeveréket, addig kavarjuk, míg ,a próba, vízben tisztán oldható. A keveréket azután no kevés jégre itöltjük és vizes nátronlúggal közömbösítjük. Feldolgozás után a saulfonál ási termélk náitriumisóját világos por alakjában kapjuk, amely víziben köny-