116845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szerves higanyvegyületek, nevezetesen alkoxialkil-higanynitrogén vegyületek előállítására, valamint e vegyületek felhasználásával kapott kártevőirtószer

Az alkalmazás folyamán ahelyett, hogy a kész higanyvegyületekből indulnánk ki, az összetevők keverékét is alkalmazhatjuk víz vagy talajnedvesség jelenlétében. 5 Az alábbi példák néhány szerves higanynitrogénvegyület felhasználási és előállítási módját világítják meg. 1. példa. 29.5 súlyrész metoxietilhiganykloridot 10 500 sr. forró vízben oldunk és 100 sr. vízben oldott 18.5 sr. ftalimidkáliumot aduink hozzá. Kristálypép válik ki, melyet leszívunk és megszárítunk. Az N-metoxietilhigany-ftalimid csaknem színtelen kristá-15 lyokat alkot, melyek hideg vízben nehezen, forróvízben könnyen, alkoholban és a cet ónban szintén könnyen oldódnak. Az olvadáspont 89—90°. A reakcióterméket valamely közömbös 20 töltőanyaggal, pl. krétával végzett szaporítás útján 1.5% higanytartalomra állítjuk be és vetőmagcsávaként alkalmazzuk. 2. példa. 29.5 sr. metoxietilhiganykloridot 1000 sr. 25 vízben oldunk és ötszörös mennyiségű vízben 23 sr. p-toluolszulfoklóramidnátriummal elegyítünk. A reakció, zavarosodás mellett, azonnal megkezdődik és csakhamar bőséges mennyiségű kristály válik ki. 30 A kapott N-metoxietolhigany-p-toluolszulfoklóramid fehér kristályos por, mely alkoholban és vízben oldódik. Az anyag' hevítéskor kb. 70°-nál zsugorodni kezd. Élesen elhatárolt olvadáspontot nem lehet 35 megállapítani, mert 100°-on felüli hőmérsékleten már bomlás kezdődik. A reakcióterméket valamely közömbös töltőanyaggal, pl. palaliszttel végzett szaporítás útján 1.5% higanytartalomra ál-40 lítjuk be és vetőmegcsávaként alkalmazzuk. N-metoxietilhigany - p - toluolszulfoklóramid helyett dimetilanilinhigany-p-toluolszulfoklóramidot is használhatunk. 45 3. példa. 29.5 sr. metoxietilhiganykloridot 1000 sr. vízben oldunk és az 5.5-dietibarbitursav 20.6 sr. nátriumsójának vizes oldatával elegyítünk. Eleinte tejszerű zavarodás 50 lép fel, azután pedig olaj válik ki, mely végül kristályosan megmerevedik. A kristályokat leszűrjük és forró vízben át oldva tisztítjuk. Az N-meitoxieitilhigany-15.5-dietilbarbitursav színtelen kristályokat 55 alkot, melyek vízben és alkoholban oldódnak. Az olvadáspont 121—122°. Ha a feaiti példában a 29.5 sr. metoxietilhiganykloridot, 33.9 sr. metoxietilhíganybromiddal helyettesítjük, egyébként azonban a fenti módon járunk el, akkor 6C ugyanazt a 121—122° olvadáspontú terméket kapjuk. Ugyanazt a terméket a következő módon is megkaphatjuk: 36.8 sr. 5.5-dietilbarbitursavat 55.2 sr. 65 metoxietilhiganyhidroxiddal elegyítünk, mire hőmérsékletemelkedés következik be. A reakció befejezése végett esetleg rövid 'deig gőzfürdő felett melegítünk. A gőzfürdőtől eltávolítva a tömeg csakhamar 70 kristályosan megmerevedik. Alkoholból vagy vízből való átkristályosítással tisztítunk. A következő előállítási mód is isi körrel jár: 75 16 sr. higanyacetátot 100 sr. metilalkoholban oldunk és etilén bevezetése után az 5.5-dietilbarbitursav 10.4 sr. nátriumsőjának 50 sr, n-nátronlúgban való oldatát hozzáadjuk. Csökkentett nyomáson kissé 80 besűrítünk és így lehűléskor bőséges kristálykiválást érünk el. Ezután vízből átkristályosítunk. A fenti példa szerint kapott készítmény az állatok bőrét számos ismert higany- 85 származékkal ellentétben, úgyszólván nem támadja meg. A készítményt oly célból, hogy azt mint gomba- és baktériumölőszert gyakorlatilag alkalmazhassuk, naftolszurokszulfosavas kalciummal végzett 90 szaporítással 1.3% higanytartalomra állítjuk be. 4. példa. 500 sr. forróvízben oldatt 29.5 sr. metoxietilhiganykloridot 1000 sr. talkummal ke- 95 verünk és az 5.5-dietilbarbitursav 20.6 sr. nátriumsójának 100 sr. vízben való oldatát gondosan hozzáadjuk. A reakcióterméket kavarás közben megszárítjuk. Vetőmagcsávaként használható port kapunk. 10C Ha kívánatos, a terméket még tovább hígíthatjuk. 5. példa. 31.8 sr. metoxietilhiganyacetátot kevés vízben oldunk (az oldat kb. 50 sr.-t tesz 105 ki). Ehhez az oldathoz, az 5-fenil-5-etilbarbitursav 25.4 sr. nátriumsójának 100 sr. vízben való oldatát adjuk. Sűrű, fehér, nyúlós tömeg leválása mellett azonnal cserebomlás következik be; e tömeg még 110 vízben vagy klórnátriumban több óráig állva sem veszti el teljesen gyantaszerű jellegét. A metoxietilhigany-5-fenil-5-etil-