116845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szerves higanyvegyületek, nevezetesen alkoxialkil-higanynitrogén vegyületek előállítására, valamint e vegyületek felhasználásával kapott kártevőirtószer

barbitursav vízben majdnem oldhatatlan, alkoholban és aeetonban könnyen oldható. Ha az anyagot sósavval leöntjiik, akkor az gázfejlődés közben csaknem teljes egé-5 szében oldódik. E sósavas oldat nátronlúg hozzáadására sárga higanyoxidot, ammónia és kénammónium hozzáadására pedig fekete higanyszulfidot választ ki. Ugyanaz a vegyület keletkezik akkor 10 ís, ha egyenértékű mennyiségű metoxietilhiganybromidot az 5-fenil-5-etilbarbitursav nátriumsójával cserebomlásba hozunk, vagy ha a savval együtt metoxietilhiganyhidroxidot melegítünk. A vegyüle-15 tet célszerűen közömbös higítószerekkel elegyítve használjuk fel kártevők irtására, amikor is még egyéb gomba- vagy baktériumölő anyagok is jelen lehetnek. Az alkalmazásra kerülő keverék higany-20 tartalma kb. 1.5% legyen. 6. példa. 27.6 sr. me tox ie t i 1 h i gaiiy hid roxido118.3 súlyrész o-benzoesavszulfimiddal elegyítünk, mire a reakció hőfokemelkedés közben azonnal bekövetkezik. A reakciót eset-25 leg enyhe hőbe vezetéssel fejezhetjük be. A reakciótermék kemény tömeggé merevedik, melyet metilalkoholból átoldunk. Az N-metoxietilbigany-o-beinzoesavszulfimid színtelen kristályokat alkot, melyek 30 vízben és éterben némileg, metil- és etilalkoholban, valamint aeetonban pedig könnyen oldódnak. Az olvadáspont 123— 124°. A reakcióterméket hasonló módon használjuk fel, mint az előző példákban. 35 N-metoxietilhigany-o-henzoesavszulfimid helyett N-metoxieitilhigany-p-tulualszulfamidot is alkalmazhatunk, melyet a következő módon állítunk elő: 27.6 sr. metoxietilhiganyhidroxidot 17.1 40 súlyrész p-toluolszulfamiddal elegyítünk. A reakció azonnal megkezdődik és azt gőzfürdőben végzett rövid melegítésislel fejezzük be. A metoxietilhigany-p-toluolszulfamid színtelen, szörpszerű tömeget 45 alkot, mely alkoholokban könnyen, éterben és vízben igen nehezen oldódik. Hígított sósav hozzáadására gázfejlődés mellett p-toluolszulfamid válik ki, míg ha a sósavas szüredékhez ammóniát és kénam-S0 móninmot adunk, akkor a higany jelenlétét higanyszulfid kicsapódásáról ismerhetjük fel. 7. példa. 11 sr. metoxietilhiganyhidroxidot 35 sr. 55 éterben oldunk és 0.85 sr. ciánamid éteres oldatával elegyítünk. A reakció azonnal bekövetkezik; a metoxietilhiganyciánamid csaknem színtelen, szörpszerű tömeg alakjaiban válik ki, mely vízben és alkoholban oldódik, éterben azonban csaknem oldha- 60 tatíian. Sósav hozzáadására bomlás következik be; gázfejlődés közben sósavas oldat keletkezik, mely ammónia és kénammónium hozzáadására fekete higanysznlfidot választ ki. A készítményt tal- 65 kummal és gipsszel 1.3% higanytöménységre állítjuk be és azt ebben az alakjában vetőmag esávázására használhatjuk. Metoxietilhigainyciánamid helyett metoxietilhiganydiciándiamidot is alkalmaz- 70 hatunk. Utóbbit a következőképpen állítjuk elő: 8.3 sr. metoxietilhiganyhidroxidot 2.5 sr. diciándiamiddal elegyítünk, mire csekély hőfokemelkedés lép fel. A reakció befeje- 75 zésére még 30 percig gőzfürdőben melegítünk. A reakcióterméket éterrel többször extrahálva, olyan kivonatot kapunk, mely az oldószer elpárologtatása után gyakorlatilag semmi maradékot nem hagy hátra, 80 ami annak bizonyítéka, hogy az egész metoxietilhigany hidroxid a diciándiamidhoz volt kötve. A metoxietilhigany-diciándiamid csaknem színtelen, szörpszerű tömeg, mely vízben és alkoholban könnyen oldó- 85 dik, éterben azonban majdnem oldhatatlan. 8. példa. 2.8 sr. metoxietilhiganyhidroxidot 20 sr. éterben oldunk és 0.43 sr. nitrogénhidro- 90 génsav (azoimid) éteres oldatával elegyítünk. Némi idő múlva bőséges kristálytömeg válik ki, melyet az étertől elkülönítünk. A metoxietilhiganyazid színtelen kristá-lylemezkéket alkot, melyek vízben 95 és alkoholban könnyen, éterben azonban csak nagyon nehezen oldódnak. Az olvadáspont 65—66°, melynél magasabb hőmérsékleten az anyag szétdurran. Sósavval leöntve, etilénfejlődés mellett, oldat ke- 10c letkezik; utóbbi ammónia és kénammónium hozzáadására higanyszulfidot választ ki. A fenti azidot a metoxietilhigany sóiból és fémazidokból is előállíthatjnk vizes ol- 105 dalban, ha igen tömény oldattal dolgozunk, így pl. 3.18. sr. metoxietilhigany acetát, azonos mennyiségű vízben oldva, 0.65 sr. nátriumazid tömény vizes oldatának hozzáadására bőségesen választ ki kristályos 110 metoxietilhiganyazidot. Utóbbit, miként az előző példákban, száraz vetőmagcsávázószerré dolgozzuk fel és mint ilyent alkalmazzuk.