115519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxid bevonattá átalakítandó alkáliföldfém-karbonát-rétegek előállítására
MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMILEIRAS 115519. SZÁM. IV/h/1. (Vll/j.) QSZTÁLY. — V. 3370. ALAPSZÁM. Eljárás oxidbevonattá átalakítandó alkáliföldfémkarbonát-rétegek előállítására. Vatea Rádiótechnikai és Villamossági R.-T., cég Budapest. A bejelentés napja 1935. évi április hó 16-ika. Elektir onkisü 1 ési csövekben, főképen pedig ezek izzókatódjain alkáliföldfémek oxidjaiból álló bevonatok készítése céljából az oxiddal borítandó felületeket előbb 5 az alkáliföldfémek karbonátjaival vonják be és a karbonátot hevítéssel alakítják át oxidokká. A karbonátokból diszperz-rendszereket, szuszpenziókat, kolloid oldatokat készítenek s ezekből készítik mártás, fútO vatás. kenés stb. vagy pedig kataforezis segítségével a felületi rétegeket. Az erre való karbonát diszperziókat eddig főleg mechanikai aprítás útján állították elő. Az egyik előállítási mód szerint köz vet -15 lenül a karbonátot őrlik finomra golyós malmokban. Ennek az a hátránya hogy a diszperzió finomságának növelésével az őrlési idő és költség, valamint az őrlőtestekből a diszperzióba jutó káros szennye-20 ződések mennyisége nő. Egy másik, nem mechanikus előállítási mód szerint nem közvetlenül a karbonátot, hanem az előállítására használt hidroxidot őrlik meg és ennek metilalkoholos szuszpenziójába 25 száraz széndioxid bevezetésével dimetilszónsavas alkáliföldfémmé alakítják át. a következő reakció szerint: Ba(0H)2 -f 2CH,(OH) + 2COa ^ CH, O.CO.O BaÓ CO.O.CHs + Ha O 30 amelyet leszűrés, éterrel való mosás és szárítás után az equivalens súlynál nagyobb mennyiségű vízzel megbontanak. Reakció: CHs .O.CO.O.BaO.CO.O.CHs + Ha O-35 - BaC03 + 2CHS (0H1 -f C02 A képződő alkáliföldfémkarbonát a vízben hosszabb idő alatt peptizálódik, úgyhogy a leülepedő durvább karbonát-szuszpenzió fölötti oldat 3—5% alkáliföldfémkarbonátot tartalmaz kolloidoldat alakjá- 40 ban. Az így előállított kolloidoldatból azonban a kataforézisnél a karbonát oly víztartalmú gél alakjában válik le, amelynek struktúrája a későbbi hőkezelés folytán úgy változik meg, hogy a réteg 45 repedéseket kap, vagyis folytonosságát elveszti. E hátrányt csak úgy szüntethetjük meg, hogy a karbonátréteget igen erősen hígított, 0.8—1%-os kolloidoldatból igen kis, pl. négyzetcentiméterenként 0.8—1 50 milliampere áramsűrűséggel elektroforetikusan választjuk le, ami rendkívül meglassítja a munkát, mert pl. bariumkarbonátból mintegy 10 pere alatt választhatunk le négyzetcentiméterenként 0.003 g 55 csapadékot. Ennek a kolloidoldatnak előállítása azonkívül eléggé körülményes és nagy gondosságot igényel. A találmány szerint a fenti hátrányokat úgy kerüljük el, hogy a bevonat ké- 60 szítésére való karbonátdiszperziót az alkáliföldfém oldható vegyületének, pl. hidroxidjának, a karbonátot nem oldó folyadékban való, pl. vizes oldatából választjuk le és a bevonati réteget a disz- 65 perzióból kataforézis segítségével készítjük. Ha a hidroxidot nem vízben, hanem pl. vízmentes metilalkoholban oldjuk, úgy kristályos, illetve kristályvizet tartat- 70 mazó hidroxidot használunk. A gázalakú széndioxid és hidroxidoldat összehozása vagy úgy történik, hogy a széndioxidgázt légköri nyomáson egy-
