113667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására

tal telítünk, szűrünk és a szüredékből a képződött mannitcitromsavas kalciumot kicsapjuk. Elkülönítés és szárítás után vízben könnyen oldható, csaknem íztelen, 5 színtelen pert kapunk 200 g fölötti terme­lési hányaddal, 8.5% mésztartalommal. A sóképzéshez kalciumhidroxidot is használ­hatunk. Megfelelő eredményre jutunk, ha a 10 kondenzáláshoz mamnit helyett pl. dulci­tot vagy eritritet alkalmazunk. 2. példa. 380 g szorbitból és 420 g kristályos cit­romsav ból álló porított keveréket eva-15 kuált edényben megömlesztünk. Ezután az edényt szivattyúval kötjük össze és mint­egy 120° külső hőmérsékleten, kb. 2 óra hosszat, mintegy 15 mm nyomáson hevít­jük. A súlycsökkenés ez alatt az idő alatt 20 kb. 90—95 g-ot tesz 'ki. Szirupos tömeget kapunk, mely kihűléskor megdermed. A kalciumsóvá alakításhoz az ömlesztő­ket vízben feloldjuk, mely célból azt kb. 2 literre feltöltjük. Normális nátronlúg-25 g.al végzett titrálás azt mutatja, hogy gya­korlatilag még 2 karboxilgyök szabad. Az oldatot kavarás közben 'kalcium-karbonát­tal telítjük. Az oldatot megszűrjük és a képződött kalcium-sót az oldatnak kb. 4 30 liter metilalboholba keverésével kicsap­juk. Elkülönítés és szárítás után vízben könnyen oldható, csaknem íztelen fehér port kapunk kb. 840—880 g termelési há­nyaddal, mintegy 8.5% kalciumtartalom-35 mai. A termék közelítőleg a következő valószínű képletnek felel meg: CH„-COO-CH3 -(CHOH)4 -CHS OH . n H2 O C (OH)-COO. I ' /Ca CHA -—CO(K Hasonló módon semlegesíthetjük az öm­lesztőket pl. bár in mkarbonáttal, ni-agnc-40 ziumoxiddal, ammóniával, dietilamiunal, stb., miáltal a megfelelő sókhoz juthatunk. 3. példa. A 2. példa- szerint előállított valamely ömlesztőket, mint ott, vízben felveszünk 45 és magnéziumkarbonát hozzáadásával, ka­varás közbein semlegesítünk. Szűrünk, majd in-etilalkoholba keveréssel kicsa­punk. Elkülönítés és szárítás után vízben könnyen oldható, csaknem íztelen fehér port kapunk jó termelési hányaddal, kb. 50 5.5% magnéziumtartalommal. Magnéziumka.rbonát helyett a sóképzés­hez magnéziumoxidot is használhatunk. A megömlesztést pl. 100 mm nyomáson is végezhetjük, ehhez azonban több mint 55 2 órára van szükség. A hőmérsékletet kb. 110°-ra c-sökkentve, éppígy hosszabb heví­tés szükséges, míg ha a hőmérsékletet 130°-r-a emeljük, a hevítés rövidebb lesz. 4. példa. 60 Ugyanúgy járunk el, mint a 3. példá­ban, de a semlegesítést báriumkarbonáttal végezzük'. Vízben könnyen oldható port kapunk jó termelési hányaddal, kb. 22% bári unit art a lommal. 65 Hasonló módon lehet pl. strnneiumsót előállítani. 5. példa. 95 g szorbitból és 75 g borkősavból álló porított keveréket megömlesztünk, az- 70 után 120° külső hőmérsékleten kb. 15 mm nyomás .alkalmazásával hevítjük, míg a súlycsökkenés mintegy 10—12 g-ot tesz ki, ami kb. egy óra múlva következik be. A kihűlt ömlesztőket vízben fel vesszük. No;r- 75 malis nátronlúggal végzett titrálás azt mutatja, hogy még egy karboxilgyök szá­lfád. KaleiunikarbomUtal telítünk, szű­rünk és alkoholba bekeverve, kicsapunk. Elkülönítés és szárítás után vízben köny- 80 nyen oldható fehér port kapunk, kb. 5% ka lein mtart alommal. Megfelelő mócle.n lehet pl. ugyanannyi szorbitot 150 g borkősa.vva-1 kondenzálni. Megfelelően nagyobi) vízveszteség mellett 85 olyan terméket, kapunk, melynek a kal­(•Himsóvá alakítás után nagyobb kai­éin m tart n Ima van. 6. példa. 48 g glicerinből és 105 g kristályos cit- 90 romsavból álló keveréket 120" külső hő­mérsékleten és mintegy 15 mm nyomáson tartunk. Mintegy másfél óra után kb. 18 —20 g súlyveszteaéget érünk el. A kihűlt ömlesztőket- vízben felvesszük és kai- 95 eíumkarbonáttal semlegesítjük. Szűrés után metilalkoholba-keveréssel kiesapunk. Különválasztás után vízben könnyen old­ható fehér port kapunk 140 g fölötti ter­melési hányaddal, kb. 11—11.5% kalcium- íoo tartalommal. Megfelelő mó-don lehet pl. 18 g glicerint 210 g kristályos eitromsavva.l konden­zálni. Mintegy 37 g vízveszteség után

Next

/
Thumbnails
Contents