109729. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikus timsó előállítására

— 2 — folyamatba hevítjük, miáltal a bázikus timsó a tartályon folytonos áramban keresztülvonuló oldatból csapódik ki. A találmány általában abban van, 5 hogy a timsóoldatot szilárd tartályba tesszük, melyet a kénsavval reakcióba nem lépő anyaggal bélelünk ki és az oldat hőmérsékletét úgy emeljük a kívánt hőfokig, hogy a tartályban levő oldatba 10 nagynyomású gőzt lövelünk, melynek hőmérsékletét és mennyiségét úgy választjuk meg, hogy az oldat hőmérsékletét a 140 C° feletti hatásos reakcióhőmérsékletre emelje. Azt találtuk, hogy ilyen fel-15 tételek mellett az oldat hőmérsékletét a szükséges vagy kívánt hőfokig azonnal és azzal a hatással emelhetjük, hogy a bázikus timsó az oldatból kiválik anélkül, hogy hajlamos volna a tartály falaihoz 20 veszélyes mértékben való tapadásra. Megjegyezzük azonban, hogy a találmány szerinti eljárásban, melynek értelmében a;z oldatot nagynyomású gőz bevezetésével hevítjük fel. mérsékelt vastagságú 25 timsóbevonat nem is káros, sőt bizonyos mértékben előnyös is lehet, amennyiben a tartály falain át való hővezetés mértékét csökkenti. Ha az oldat hevítését a gőz szabályozott bevezetésével szabályoz-30 zuk, akkor bizonyos határok között a csapadék részecskéinek nagyságát is szabályozhatjuk:. Általában a csapadék részecskéi annál nagyobbak lesznek, minél lassúbb fokozatban növeljük a hőmérsék-35 letet, míg a hevítés: gyorsításával a bázikus timsót rendkívül finom csapadék alakijában kaphatjuk meg. Habár a találmány szerinti eljárást úgy is foganatosíthatjuk, hogy a feldolgozó zandó folyadékmennyiséget egy egészként a tartályba töltjük és a tartályt felváltva megtöltjük és kiürítjük, azt találtuk, hogy határozottan előnyösebb, ha iaz eljárást oly tartályban valósi tjü k meg, melynek hossza átmérőjének többszöröse, ahol is a timsóoldatot a tartály egyik végén vezetjük be, a tartályon való áthaladása közben a kívánt hőfokra hevítjük és a kicsapott bázikus timsót szuszpendáltan 50 tartalmazó anyalúgot a tartály másik végén kibocsátjuk. A találmánynak; ily módon való foganatosításakor kívánatos, sőt igen fontos, hogy a gőzt a tartályon átáramló folyadékkal a tartály hossza men-55 tén több pcnton hozzuk érintkezésbe. A gőzt a tartályba előnyösen két vagy több helyen bocsátjuk be és így a tartályon átáramló oldattal a tartály több pontján hozzuk össze. Célszerű, ha a gőz első belépési helye a folyadék bevezetési helyétől t bizonyos távolságban van, úgy hogy a folyadékáramnak a gőz bebocsátási helye előtti része fokozatosan hevül fel és a bázikus timsóból kristálycsirák képződnek, melyek, miközben a folyadékáram a C gőz bebocsátási helyéhez közeledik, illetőleg azon áthalad és a folyadék hőmérséklete növekszik, kristályokká növekednek! meg. Ha azt kívánjuk, hogy a bázikus timsó apró részecskék alakjában képződ- 7 jék, akkor célszerű a gőz bebocsátási helyével a folyadék belépési helyéhez közelebb menni, aminek az lesz a következménye, hogy túlnyomórészt kisméretű kristályok képződnek. Több, egymástól bi- 7 zonyos távolságban levő gőzbebocsátási hely alkalmazása azért fontos, mert a bázikus timsó képződési reakciója endoterm. A leírt módon a szükséges magas hőmérsékletet azonnal elérjük és a tartályon 8 átáramló oldat egész tömegében folytonosan fenntartjuk. A folytonos eljárás keresztülvitelénél azt találtuk, hogy ha a vezetékalakú tartályt, melyen az oldat árama áthalad, az & oldattal teljesen megtöltjük, akkor az oldat áramlása megakadhat, aminek megállapításaink szerint valószínűleg az, az oíka, hogy nagy gőzbuborékok képződnek, melyek nem könnyen kondenzálódnak. 91 Ezt a hátrányt úgy sikerült elkerülni, hogy a vezetékalakú tartályban, a tartályon átáramló oldat szintje felett, iners gáz, előnyösen levegő rétegét tartjuk fenn. Ez a rendszabály megszünteti az áramlás 9í folytonosságában mutatkozó hiányokat, melyek akkor fordulnak elő, ha a tartályban nincs ilyen gázréteg. A mellékelt rajz a találmány szerinti eljárás (keresztülvitelére való berendezés 1( példáképpeni foganatosítási alakját mutatja. Az 1. ábra a berendezés függőleges metszete és a 2. ábra az 1. ábra 2—2 vonala mentén ic vett keresztmetszet. A rajzon (A) a tartály vagy autokláv külső fala, mely előnyösen acélból van és ply szilárd, hogy a tartályban uralkodó nyomásnak ellenálljon. (Al) a tartály n felső és (A2) annak alsó vége. (B) a tartálynak kénsavnak ellenálló bélése, mely célszereűn ólomból van. A (B) ólombélésen belül egy további (C) bélés van, mely saválló, iners hőálló anyagból, pl. saválló n téglákból van. A timsóoldatot a (D) vezetéken át oly nyomással szorítjuk az autoklávba, mely az autoklávban uralkodó