109410. lajstromszámú szabadalom • Új textilsegédanyagok és eljárás előállításukra

_ 4 — n átriumacetátot adunk hozzá és a keveréket állandó keverés közben 3 óra hoszszat 110—120°-ra hevítjük, majd a hőmérsékletet 200°-ig fokozzuk, hogy a képző-5 dött ecetsavat és más melléktermékeket kiűzzük. Az illanó termékek lepárlásának megkönnyítésére a reakciós tartályt célszerűen evakuáljuk. A nátriumacetát helyett más savkötő 10 anyagot, mint vízmentes nátriumkarbonátot, kalciumkarbonátot stb. használhatunk. Miután minden illanó alkatrészt 200°-on az ömlesztőkből ledesztilláltunk, azt ka-15 várás nélkül hagyjuk lehűlni, amikor is a képződött nátriumklorid a tartály fenekén ülepszik le, míg a pi-heptadecil-N-benzilbenzimidazol 50-on barnásszínű olaj alakjában könnyen leönthotő ós eset-20 ieg alkalmas szerekkel színteleníthető. A leírt módon előállított p.-lieptadecil-N-benzil-benimidazolból 1 részt 30—40°-ra hevítünk, amikor is viszkózus olajjá folyósodik; ezt az olajat alapos kavarás és 25 hűtés közben lassan 1 rész kénsavmonoliidrátba folyatjuk úgy, hogy a keverék hőmérséklete ne emelkedják +10° fölé. Mihelyt minden hozzáfolyt, a viszkózus keveréket 0— + 5°-ra hűtjük, mire 1 rész 30 oleumot (60—65% SOs) folyatunk lassan hozzá, úgy, hogy a + 5° hőmérsékleten ne haladjunk túl. Miután az egész oleum hozzáfolyt, a szulfonálandó keveréket -+- 5°-on tovább kavarjuk, addig, míg a 35 termék próbája vízben tisztán nem oldható. A szulfonálandó masszát a szokásos módon dolgozzuk fel, így pl. jégre önthetjük, nátronlúggal közömbösíthetjük és begőzölhetjük. A szulfonált [j.-heptadecil-40 N-benzil-benzimidazol nátriumsóját nátriumszulfáttal elkeverve vízben könnyen oldható por alakjában kapjuk, melynek oldatai erősen habzanak és kiváló mosótulaj donságuak. 45 Az ebben a példában megadott benzilklorid helyett más zsírarómás, alifás vagy aromás halogénvegyületeket is alkalmazhatunk, melyek halogénje könnyen cserélhető ki, mint pl. benzilkloridszármazé-50 kokat, klórmetilnaftalint és származékait, nitrált klórbenzolokat, allilkloridot, halogénalkilszulfonsavakat stb. A kapott termékeket esetleg oxidáló szerekkel, mint hipokloritokkal, hidrogén-55 szuperoxiddal, permanganátokkal stb. fehérítjük. 13. Példa. A 12. példa szerint előállított u-heptadecil-N-benzil-benzimidazolból 100 részt 100—120°-on megolvasztunk és kavarás 60 közben lassan 100 rész monohidráthoz folyatjuk 10—30°-on. Erre 50 rész tetraklóretánnal elegyítjük el, rövid ideig kavarjuk, azután 0—5°-ra hűtjük ós ezen a hőmérsékleten 100 rész 60—65%-os oleum- 65 mai szulfonáljuk. A szulfonsavmasszának a 12. példában leírt módon való feldolgozása után világos színű poralakú szulfonátot kapunk, mely úgy lúgos, mint savanyúvizes közegben erősen habzó olda- 70 tok képzése közben oldódik. Szül fon ál ás közben hígító szerként tetraklóretán helyett más higítószereket, mint pl. triklóretilént is használhatunk. A [A-heptadecil-N-benzil-benzimidazolt is 75 oldhatjuk először tetraklóretánban és erre ismert eljárások szerint szulfonálhatjuk. A kapott termékeket esetleg oxidálószerekkel fehéríthetjük. lí. Példa. 80 A 12. példában leírt módon 100 rész sztearinpalmitinsav keverékéből és 41 rész o-fenilóndiaminből pentadecil- és heptadecilbenzimidazol keverékét állítjuk elő, melyet 140—120°-ra hűtünk, mire fo- 85 kozatosan 46 rész benzilkloridot adunk hozzá. 140—150°-on való 6 órai kavarás után a keverék hőmérsékletét 170° -r a fokozzuk és további 6 óra hosszat keverjük. A benzi- 90 lezett imidazolklórhidrátoknak ily módon kapott reakciós keverékét a 13. példában leírt módon szulfonáljuk, amikor is szintén kiváló mosótulajdonságú terméket kapunk. A hőmérsékletet a benzilezés köz 95 ben tág határok között változtathatjuk. 15. Példa. 100 rósz u -beptadecenil -benzimidazolt 140—145 -on elkeverünk. Azután 36 rész benzilkloridot csepegtetünk hozzá és még 100 mintegy 10 óra hosszat ezen a hőmérsékio'lcn tartjuk. Mintegy 100°-ra való hűtés után a kapott benzilezett termékből 100 részt 10—20°-on lassan 300 rész kénsavmonohidráthoz folyatjuk. A keveréket 105 ezután 5°-ra hűtjük, mire 0—5°-on lassanként 150 rész 60—65%-os oleumot adunk hozzá. A szulfonálandó keveréket ezen a hőmérsékleten addig kavarjuk, amíg annak próbája vízben teljesen tisztán nem lio oldódik. A terméket azután a 12. példában leírt módon dolgozzuk fel. Világosszínű poralakú szulfonátot kapunk, mely vízben habzó oldatok képzése közben oldódik. 115