109410. lajstromszámú szabadalom • Új textilsegédanyagok és eljárás előállításukra

1 rész ^-heptadecil-N-benzimidazolt olvasztott állapotban kavarás és hűtés közben fokozatosan 1 rész kénsavmonohidrátba folyatjuk úgy, hogy a keverék hő-5 mérséklete ne emelkedjék + 10° fölé. Mihelyt minden hozzáfoiyt és homogén, viszkózus massza keletkezett, azt 0"-ra hűtjük le és most 1 rész (60—65%-os) oleumot folyatunk lassan hozzá, ügyelve arra, 10 hogy a hőmérséklet ne emelkedjék +5° fölé. Miután az egész oleum hozzáfolyt, a keveréket még addig kavarjuk a megadott hőmérsékleten, míg a próba vízben tisztán nem oldódik, ami 1—2 óra múlva 15 következik be. A szulfonálandó masszát jégre öntjük, nátronlúggal semlegesítjük és begőzöljük. A szulfonált fA-heptadecil-N-benzil-benzimidazolt vízben könnyen oldható por alak-20 jában kapjuk, melynek oldatai kiváló mosóhatásúak. 7. Példa. 20 rész (1,2 -naftiléndiaminnek sztearinsavval való kondenzálásával előállított) 25 [i-heptadeeil-l,2-naftimidazolt 100 rész kénsavmonohidrátba keverjük, mire az így kapott oldatot 16 óra hosszat vízfürdőn hevítjük. A kapott, alig színezett szulfonálandó keveréket 200 rész jégbe kavar-80 juk és a leválasztott szulfonsavat agyagon leszűrjük. A savat további tisztítás céljára telített konyhasóoldattal mossuk. A semlegesített sók oldata erősen habzik és kiváló mosó és diszpergáló hatású. 35 8. Példa. 11,9 rész 1.8-naftiléndia,min-4-szulfonsavat mintegy 50 rész sztearinsavkloriddal 120—150°-on elkeverjük, míg a sósavképződés alábbhagyott. Erre hűtünik, a fölös 40 sztearin savklorid és a keletkezett sztearinsav eltávolítására mintegy 400 rész benzolt adunk hozzá, a masszát rövid ideig dígeráljuk, leszűrjük és benzollal mossuk. A visszamaradó, kissé zöldessárga színű ^5 kondenzálási termék vizes alkáliákban oldható és tulajdonságai a 10. példa termékéhez hasonlóak. 9. Példa. 20 rész (j.-heptadecil-perimidint (melyet 50 1,8-naftiléndiaminnek sztearinsavval való hevítésével állítottunk elő) szobahőmérsékleten fokozatosan 100 rész kéns&vinondhidrátba keverünk. Miután a periinidinszármazék teljesen feloldódott, a ke-55 veréket vízfürdőn hevítjük, míg a reakciós massza próbája vízben tisztán nem oldható. A szulfonálandó keveréket azután 200 rész jégbe keverjük, amikor is a szulfonált termék amorf, részben duzzadt masz- 60 sza alakjában válik ki, melyet leszivathatunk. További tisztítás céljára a maszszát telített nátriumkloridoldattal eldörzsölhetjük és moshatjuk. Az így kapott szulfonált [A-heptadecil- 65 perimidint azután forró vízben szuszpendáljuk, a keveréket szódával vagy nátronlúggal közömbösítjük és az oldatot száradásig begőzöljük. A szulfonált a-heptadecilperimidin nátriumsója gyengén zöl- 70 dessárga színű por, mely vízben erősen habzó oldatok képzése mellett oldódik. Az oldatok izzadt gyapjú mosására kiválóan alkalmasak. 10. Példa 75 5° hőmérsékletű 50 rész klórszulfonsavba fokozatosan 25 rész finoman porított [j.-heptadeeilperimidint keverünk és a keveréket ezen a hőmérsékleten addig ke verjük, míg teljesen fel nem oldódott. A 80 reakciós keverék hőmérsékletét azután 25—30°-ra fokozzuk és 3 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tovább kavarunk. Azután a szulfonálandó masszát 200 rész jégbe keverjük, amikor is a szulfonált 85 termék szemcsés massza alakjában válik ki, melyet a .9. példában leírt módon dolgozzuk fel tovább. 11. Példa 50 rósz 5°-ra hűtött klórszulforisavba 90 lassanként és hőmérsékletemelkedés elkerülése mellett 20 rész u-undecil-perimidint keverünk (melyet 1,8-naftiléndiaminnek és laurinsavnak hevítésével állítunk elő), mire a terméket ugyanolyan feltételek 95 mellett szulfonáljuk, mint a 10. példában leírtuk. A szulfonált perimidin nátriumsója zöldes-sárga színű por, mely vízben könnyen oldódik és kiváló nedvesítő és mosó tulaj- 100 donságú. 12. Példa. 1,08 rész o-feniléndiamint és 2,84 rész sztearinsavat, célszerűen levegő kizárása mellett, összeolvasztunk és az ömlesztéket 105 20 óra hoisiszat 200°-ra hevítjük. A nedvesség utolsó részeinek teljes eltávolítására a reakció végén az ömleszték felett lévő reakciós téren száraz széndioxidvagy nitrogénáiiamot fuvatunk keresztül, no Az ömlesztéket azután 100°ig hűtjük és azután alapos keverés közben 1,14 rész benzilkloridot és 0,82 rész (vízmentes)