108829. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves savaknak észterezésére és az észtereknek erősen koncentrált állapotban való elválasztására

— 2 — lég-fázisban tetszőleges nagyra választhatjuk, ha arról gondoskodunk, hogy a túlnag'y mennyiségben alkalmazott alkohol! ölösl eget, mielőtt ennek megmaradt 5 része a savfölösleg-fázisba belépne, megíelelőleg csökkentsük. Ez pl. olykép történhetik, hogy egy melegvízzel táplált kolonnát iktatunk közé. Az alkoholban lúlgazdag, esztertartalmú gőzöknek ezen 10 közbenső kolonnán át történő szabályozott átvezetésével könnyen elérhető, hogy tetszőlegesen csökkentett alkoholtartalmú, illetőleg tetszőlegesen magas (GO—90%) eszitertartalinú gőzkeveréket kapjunk. A 15 kolonnában alkalmazott meleg mosóvíznek mennyiségét és hőmérsékletét úgy szabályozzuk, hogy a keletkező alkoholvíz-oldat hőmérséklete egyrészt alatta maradjon saját íorrpontjának, másrészt túl-20 baladja az eszternek, illetve a binér eszter-víz-, vagy a ternér-eszter-víz-alkoholkeveréknck forráspontját. A közbenső oszlopból kilépő gőzkeveréket ezután a savfölöslegi'ázisba vezetjük, az alul lefolyó 25 vizes alkoholt pedig visszavezetjük az alkoholíölösleg-fázisba. A közbenső kolonnában mosó folyadékként víz helyett valamely alkalmas híg sóoldatot, de magát a híg eszterezendő 30 savat is felhasználhatjuk; ez utóbbi esetben az alkoholt a lefolyó mosóíolyadékból kiűzzük és úgy ezt, mint külön a savat, ugyancsak visszavezetjük az eszterezési folyamatba. 35 Vízben nehezen oldódó alkoholok feldolgozása esetén a közbenső kolonnát kikapcsoljuk. Az alkohol fölöslegét célszerűen úgy választjuk meg, hogy az a 100%-ot ne haladja túl. Az alkoholfölösleg-fázishoz 40 alkalmazott kolonnából kilépő eszteralkohol-vízgőz-keveréket közvetlenül a savfölösleg-fázis kolonnájába vezetjük be, amelyben a bevitt alkohol túlnyomó része ugyancsak esztereződik. 45 Katalizátorképen az egyébként is használatos ásványi savakat, vagy nagy felületű aktív kolonna töltőtesteket, vagy pedig mindkettőt is alkalmazhatjuk. A csatolt rajzon az eljárás kivitelére 50 alkalmas berendezés eg7/ példája látható. Ennek részleteit a kiviteli példák kapcsán ismertetjük. I. Példa, A (12) tartányból a (27) csövön át az (1) kolonnába, a (14, 35. 36) fü-55 tések egyidejű bekapcsolása mellett, kb. 95%-os metilalkoholt vezetünk be. A metilalkoholgőzök (28) és (30) csöveken át a (4) mosókolonnába jutnak, amelybe a (10) tartányból a (33) csövön át 40—50° körüli melegvizet vezetünk. A melegvíz a metil- 60 alkoholgőzöket kondenzálja, illetve oldja, a vizes oldat a (31) csövön a (2) alkoholkil'őzőbe jut, ahol az alkohol ismét gőzzé alakul. Az ily módon körforgásban tartott, a későbbiekben állandó fölöslegben lévő 65 metilalkoholnak a kolonna-keresztmetszeten az időegységben áthaladó mennyiségét úgy szabjuk meg, hogy az körülbelül a négyszeresét tegye annak a metilalkohol mennyiségnek, amely az időegységben a 70 kolonnába bevezetendő savmennyiséggel egyenértékű. Amint ezt elértük, megkezdjük a savnak szabályozott bevezetését a (8) tartányból. Ez a sav 30—40%-os ecetsav, amelyhez a kénsavat már hozzákever- 75 tiik, és pedig olyan arányban, hogy a savelegy, 1 kg. abszolút ecetsavra számítva, 0.25—0.50 kg. 1.53 fajsúlyú kénsavat tartalmaz. A savhozziái'olyás megkezdésével egyidejűleg a (12) metilalkoholtartány 80 csapját iígy állítjuk be, hogy ettől kezdve az (1) kolonnába időegységenként befolyó metilalkohol nagyjából 1.2—1.3-szorosát tegye annak a motilalkoholnicnnyiségnek, amely egyenértékű az 85 időegységben a rendszerbe bevezetett híg ecetsavval. A (8) tartányból jövő savelegy egymásután átfolyik a (6) hűtő köpenyén, a (13) hőkieserélőn, a (3) és (4) kolonnákon, majd a (34) csövön 90 az (1) eszterezőkolonna tetejére jut, olyan hőmérséklettel, amely a nietilaeetát forráspontjánál magasabb. Mialatt a savelegy lefelé folyik, savtartalma metilacetáttá alakul át, amely az (1) kolonnát, 95 a fölös metilalkohollal, a (28) csövön át gőzalakban elhagyja. A (2) alkoholkitozőbe jutó, immár ecetsavmentes híg kénsav itt alkoholtartalmától megszabadul és a (32) csövön, (.13) hőkieserélőn, (33) csö- 10C vön át a rendszert elhagyja. Az eszteralkoholgőzkeverék a (28) csövön a (4) mosókolonnába jut. Itt a (10) tartányból bevezetett melegvízzel az alkoholfölösleg kivánt részletét a gőzkeverékből kimos- íos suk, a vizes alkoholt a (31) vezeték visszavezeti a (2) alkoholkifőzőbe, a metilacetátból és a megmaradt metilalkoholból álló gőzkeverék viszont a (24) csövön át a (3) eszterezőkolonnába kerül, ahol a metil- 11c alkoholt a felülről lefelé folyó fölös sav ugyancsak eszterré alakítja, A (3) kolonna alján meggyülemlő, kevés alkoholt tartalmazó savelegy a (25) csövön át a (7) kolonnába jut, ahonnan az alkoholt a (26) H£ cső az (1) kolonnának alsó, a (24) cső pe-