108829. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves savaknak észterezésére és az észtereknek erősen koncentrált állapotban való elválasztására

— 3 — dig az (1) kolonnának felső részébe vezeti. A (3) kolonna tetején a (19) csövön át kilépő, kevés szabad savat magukkal vivő inetilacetátgőzöket az (5) neutralizáeiós 5 kolonnában a (9) tartányból idejutó 1— 2%-os meleg káliumacetátoldattal mossuk, a (6) hűtőben kondenzáljuk és 16-nál megkapjuk. A (11) tartányból a kénsav az (1) ko-10 lonnába közvetlenül is befolyhat, amikor is a híg ecetsavat a (8) tartányból vezetjük be. II. Példa. A (S) tartány 10%-os ecetsav és kénsav elegyét tartalmazza és pedig 15 100 kg 10%-os ecetsavra kb. 10—30 kg 1.53 fajsúlyú kénsavat számítunk. A (12) tartány 96%-os etilalkoholt tartalmaz. A körforgásban tartott alkoholfölösleg kb. a 6—8-szorosa, az állandóan bevezetett al-20 kohol pedig 1.1—1.3-szerese az egyenértékre számított mennyiségnek. A (4) közbenső kolonna melegvízének, valamint az (5) neutrializációs kolonnába vezetendő híg káliumacetát oldatnak hőmérséklete 25 75—80° körül tartható. Az eljárás menete egyébként olyan, mint az I. példa szerint. III. Példa. A (8) tartányt 10%-os ecetsav és kénsavval töltjük, mint a II. példában. A (12) tartányban 98%-os n-butyl-30 alkohol van, amely a kolonnába 92°-on 57% butilalkoholból és 43% vízből álló binér gőzkeveréket szolgáltat. A fölös butilalkoholt nem tartjuk körfolyamban, hanem ehelyett az (1) kolonnába annyi 35 butilalkoholt vezetünk, amennyi kb. 1.5— 2-szerese annak a butilalkoholmennyiségnek, amely az (1) kolonnába az időegység alatt befolyó ecetsavval egyenértékű. Az (1) kolonna tetején 89—92°-nyi hőmérsék-40 lettel kilépő butilacetát-butilalkohol-vízgőz-keverék (28, 29, 24) csöveken közvetlenül a (3) eszterezőkolonnába jut, ahol, butilalkoholtartalmának túlnyomó része, az itt fölöslegben lévő ecetsav hatására, 45 ugyancsak butilacetájttá alakul, úgy hogy a magával vitt víznek leválasztása után a 16-nál kapott termék 85—95%-os butilacetát. Az (1) kolonnában a kénsav ebben az esetben is közvetlenül bevezethető a (11) 50 tartányba. Az ismertetett példák ecetsavra vonatkoznak, mint amelynek eszterei gyakorlatilag a legfontosabbak. Az eljárás azonban nincsen ecetsav alkalmazására szorítva, hasonló módon más szerves savak 55 is eszterezhetők. Szabadalmi igények: 1. Eljárás szerves savak eszterezésére alkoholfölösleggel, a kapott eszternek erősen koncentrált alakban való levá- 60 lasztásával, mimellett az éppen alkalmazásba vett alkoholnak s az ezzel előállított eszternek egymásközötti vagy vízzel alkotott binér vagy lemér keverékeinek forráspontja a 100°-ot nem éri 65 el, azzal jellemezve, hogy az eszterezést két egymásra következő, egymással kapcsolatos, azonban külön-külön lefolyó munkafázisban úgy visszük ki, hogy az egyik fázisban önmagában is- 70 mert módon alkoholfölösleggel, a másik fázisban pedig savfölösleggel dolgozunk, mimellett a savfölösleg-fázisban az alkoholfölösleg-fázisból eredő gőzkeverékkel átjutó fölös alkoholnak, az 75 alkoholfölösleg-fázisban pedig a savfölösleg-fázisban nem esztereződött fölös savnak gyakorlatilag maradéktalan esztereződése következik be, úgy hogy az eszter, a savfölösleg-fázisból, erősen 80 koncentrált alakban lép ki. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás kiviteli módja vízben oldható alkoholok alkalmazásával, azzal jellemezve, hogy az alkoholfölös/leg-fáz,ist elhagyó gőzkeve- 85 rék alkoholfölöslegének egy részét, a savfölösleg-fázisha való belépése előtt, eltávolítjuk. 3. A 2. alatt igényelt eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a gőz- 90 keverékből a fölös alkohol kívánt mennyiségének eltávolítását melegvízzel való mosással végezzük, amelynek hőfoka egyrészt magasabb az eszter forráspontjánál, másrészt alatta marad 95 a keletkező alkohol-vízoldat forráspontjának. 4. A 2. vagy 3. alatti igényben védett eljárás változata, azzal jellemezve, hogy mosófolyadéikként, az alkoholfölösleg 100 eltávolítására az eszi erezendő savat használjuk, amelyet a felvett alkoholnak kiűzése után, ugyanúgy mint magát a kiűzött alkoholt is, az eszterező folyamatba visszavezetjük. 105 1 rajzlap melléklettel. Pallas nyomda, Budapest.