107888. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás vegyületek előállítására
adott módon történik. 30 g p-toluilsavat kapunk, mely 177°-on olvad. 4. 11.5 g nátriumot, 30 g klórbenzolt és 120 cm3 benzolt az 1. példában megadott 5 módon reakcióba hozunk és ezután hűtés közben 21 g benzonitrilt csepegtetünk be. A reakció befejezte után szobahőmérsékleten még 1 óra hosszat kavarunk, ezután a reakciómasszát vízbe öntjük és a benzo-10 los kivonatot leválasztjuk. A benzol ledesztillálása után kapott maradékot egy ideig hígított sósavval főzzük, ezután lehűtjük és éterrel kivonatoljuk. Az éter ledesztillálása után 25 g benzofenon marad vissza, 15 mely 47°-on olvad. 5. 11.5 g nátriumot, 30 g klórbenzolt és 120 cm3 benzolt az 1. példában leírt módon reakcióba hozunk és 60 cm3 száraz benzolban oldott 31 g 'i-naftonitrilt csepegte-20 tünk be. A 4. példa szerint történt feldolgozás 30 g [í-naftofenont eredményez, mely 82 °-on olvad és melynek forrpont ja 7 mm nyomáson 216—218°. 6. 11.5 g nátriumot, 30 g klórbenzolt és 25 120 cm3 benzolt az 1. példában megadott módon reakcióba hozunk és azután 34 g difenilmetánt adunk hozzá. A masszát 24 óra hosszat állni hagyjuk és ezután még néhány órán át 60—70°-ra melegítjük. Ezt 30 követőJeg az alkáliás reakció eltűnéséig szénsavat vezetünk be. A további feldolgozást az 1. példa szerint végezzük. A kapott difenilecetsav fertőzményként kevés benzolsavat tartalmaz. A termelési hányad 35 30 g. 7. 11.5 g nátriumot, 30 g klórbenzolt és 120 cm3 benzolt az 1. példában megadott módon reakcióba hozunk és ezután 30 cm3 benzollal hígított 28 g nitrobenzolt csepeg-40 tétünk hozzá. Az igen heves reakciót erős hűtéssel mérsékeljük. A reakció befejezte után még 2 óra hosszat kavarunk, ezt követőleg a masszát vízbe öntjük, elválasztjuk, a vizes részt higított sósavval kongő-45 savanyúra állítjuk be és kiéterezzük. Az éter ledesztillálása után 22 g fenol marad vissza. 8. 11.5 g' nátriumot, 30 g klórbenzolt és 120 cm3 benzolt az 1. példában megadott 50 módon reakcióba hozunk és ezután a kongósavanyú reakció eltűntéig száraz kénessavat vezetünk be. A további feldolgozás, mely az 1. példa szerint történik, az ismert tulajdonságú benzolszulfinsavból 24 g-ot. 55 eredményez. 9. 11.5 g nátriumot, 120 cm3 benzolt és 28 g klórbenzolt összehozunk és kavarunk. Mihelyt a reakció megindul, lassan szénsavat vezetünk be, miközben célszerűen úgy hűtünk, hogy a hőmérséklet 20° és 30° 60 között maradjon. 3—4 óra után a reakció befejeződött. A masszát vízbe öntjük, a benzoltól elválasztjuk és a vizes részt sósavval kongósavanyúvá tesszük. A benzoesav kicsapódik. A kapott mennyiség 65 30 g. 10. 11.5 g nátriumot 120 cm3 benzollal összekeverünk ős 28 g klórbenzolt csepegtetünk hozzá. Amint a reakció megkezdődött, 20—30° hőmérsékleten lassan szén- 70 savat vezetünk be. A 9. példa szerint történt feldolgozás eredménye 30 g benzoesav. 11. 11.5 nátriumot,. 120 cm3 benzolt és 31 g" p-klórtoluolt összehozunk és lassan 75 szénsavat vezetünk be. Emellett célszerűen úgy hűtünk, hogy a hőmérséklet 20—30° között maradjon. A további feldolgozás, melyet a 9. példa szerint végezünk, 33 g p-toluilsavat eredményez. 80 12. 11.5 g" nátriumot 120 cm3 benzollal összekeverünk és benzolban feloldott 39 g p-klórdimetilanilint csepegtetünk be. Mihelyt a reakció megkezdődött, lassan szénsavat vezetünk be és a hőmérsékletet hű- 85 téssel 21)—30°-on tartjuk. A reakció 6—7 óra után befejeződött. A masszát vízbe öntjük, a benzolt leválasztjuk és a vizes kivonatot ecetsavval megsavanyítjuk. A p-dimetilaminobenzoesav csapódik ki. Le- 90 szívatás után vízzel mosunk és szárítunk. A termelési hányad 40 g. 13. 11.5 g nátriumot, 80 cm3 benzolt, 80 cm3 ligroint és 30 g" klórbenzolt az 1. példában megadott módon reakcióba hozunk. 95 Ezután erősen hűtünk és 25 g ecetsavanhidridet csepegtetünk be. Az igen élénk reakció befejezte után a reakciómasszát vízbe öntjük és elválasztjuk. A benzolos kivonat 20 g acetofenont tartalmaz. 101 14. 11.5 g nátriumot, 120 cm1 benzolt és 30 g klórbenzolt az 1. példában megadott módon reakcióba hozunk és azután hűtés közben 26 g fenilizocianátot csepegtetünk hozzá. A feldolgozás eredménye 38 g ben- 10; zanilid. 15.11.5 g nátriumra 125 cm3 száraz benzolt öntünk és kavarás közben 35.5 g kámfor és 30 g klórbenzol oldatát csepegtetjük hozzá. A reakcióhőmérsékletet 30° alatt ni tartjuk. 4—5 óra után az egész nátrium elfogyott, mire hűtés közben 33 g dietilaminoetilklóridot csepegtetünk be és a reakció befejezte után még 1 óra hosszat 60°-ra melegítünk. Ezután a reakciómasz- 11 szát vízbe öntjük, a vizes kivonatot leválasztjuk és a benzolos oldatból higított só-
