107888. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás vegyületek előállítására
— 3 — savval a dietilaminoetilkámfort kivonatoljuk. Ezután a masszát ismét alkaliássá tesszük és éterrel kivonatoljuk. Az éter ledesztillálása után a dietilaminoetilkám-5 for 7 mm nyomáson 125—130° hőmérsékleten desztillál át. A termelési hányad 35 g. 16. 33 g nátriumra 250 cm3 benzolt öntünk és a 15. példában megadott módon 10 71 g kámfor és 60 g klórbenzol keverékét csepegtetjük hozzá. A reakció befejezte után 38 g aliiklorid és 50 cm3 benzol keverékét csepegtetjük be és az újabb reakció befejezte után 1 óra hosszat 50—60°-ra me-15 legítünk. Ezt követőleg a reakciómasszát vízbe öntjük és a benzolos kivonatot leválasztjuk. A benzol ledesztillálása után a maradékot vákuumban frakcionáljuk, amikor is az allilkámfor 4 mm nyomáson 20 és 92—96° hőmérsékleten desztillál át. 17. 23 g nátriumra 250 cm3 benzolt öntünk és a 15. példában megadott módon 71 g kámfor ós 60 g klórbenzol keverékét adjuk hozzá. Ezután az alkáliás reakció meg-25 szüntéig szénsavat vezetünk be. A reakciómasszához 200 cm3 vizet adunk és addig kavarjuk, míg csak tiszta oldat nem keletkezett. Ezt követőleg a vizes kivonatot leválasztjuk és .a tiszta oldatot sósavval 30 megsavanyít jak. A kapott kamfokarbonsavat leszívatjuk. A termelési hányad 65 g. 18. 46 g nátriumot, 60 g klórbenzolt és 400 cm3 benzolt az előző példákban meg-35 adott módon reakcióba hozunk és azután 56 g vajsavnitrilt úgy folyatunk be, hogy a hőmérséklet 4—5° fölé ne emelkedjék. A reakció befejezte után 0—10°-on 85 g brómetilt csepegtetünk be. A feldolgozás 40 30 g dietilacetonitrilt eredményez. 19. 11.5 g nátriumot, 120 cm3 benzolt és 30 g klórbenzolt egymással reakcióba hozunk, ezt követőleg 27 g dietilallilacetonitrilt adunk hozzá és a masszát néhány óra 45 hosszat kavarjuk. Ezt követőleg vízbe öntjük és a benzolos kivonatot hígított sósavval extraháljuk. Ezután a masszát alkáliássá tesszük és éterrel kivonatoljuk. Az éter ledesztillálása után az alábbi szer-50 kezeti képletű dietilallilacetofenonimin desztillál át 10 mm nyomáson, 145—147° hőmérsékleten: CS H6 /\_.C.C^C2 H6 20. 11.5 g nátriumra 120 cm3 benzolt és 31 g m-klórtoluolt rétegezünk és mihelyt 55 a reakció megindult, a 11. példában megadott módon lassan szénsavat vezetünk be. A feldolgozás 30 g m-toluilsavat eredményez, 21. 11.5 g nátriumot, 120 cm3 ligroint és 60 28 g klórbenzolt a 9. példában megadott módon szénsavval kezelünk. A feldolgozás 27 g benzoesavat ad. Szabadalmi igények: 1. Eljárás aromás vegyületek előállítására 65 ariialkálivegyületeknek és reakcióképes csoportokat vagy atomokat tartalmazó vegyületeknek cserebomlása útján, azzal jellemezve, hogy aromás klórvegyületekből kiindulva az ezek- 70 bői indifferens szerves oldószerek jelenlétében és mintegy 40°-ot felül nem muló hőmérsékleteken alkálifémekkel való cserebomlás útján kapott arilalkálivegyületeket, anélkül, hogy eze- 75 ket izolálnánk, oly anyagokkal, melyek reakcióképes csoportokat vagy atomokat tartalmaznak, cserebomlásba hozzuk. 2. Az 1. igényben védett eljárás fogana- 80 tosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ariialkálivegyületek előállítását oly anyagok jelenlétében végezzük, melyek reakcióképes csoportokat vagy atomokat tartalmaznak. 85 3. Az 1. igényben védett eljárás változata, azzal jellemezve, hogy az eljárással kapott arilalkálivegyületeket az alkálinak reakcióképes hidrogénatomokkal való kicserélése mellett további csere- 90 bomlásokhoz felhasználható szerves alkálivegyületek előállítására használjuk. Pulliivs nyomda, Builaiionl.
