102751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulózvegyületek előállítására

_ 4 — elemzéseik a követkeiző CaHrO-énrtékeket adják: 1. Az alkohollal kicsapott és alkoholos kálilúggal főzött terméknél: 1.98%. 5 2. Az alkohollal kicsapott ós vizes kálilúggal főzött terméknél: 1.89%. 3. A kénsav va l kicsapott és alkoholos kálilúg,gal főzött terméknél: 1.78%. 4. A kénsaiwal kicsapott és vizes káli-10 lúggal főzött terméknél: 1.91%. 2. példa: A munkamód olyan, niint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy neon 100, hanem 200 rész asmomoklórhidrint alkalmazunk. A xantát feldolgozása 15 ugyanúgy történik, mint az 1. példában. A végterméknek és oldatainak tulajdonságai az 1. példában leírtakhoz hasonlók. A CgHiO-értékek: 20 1. A kénsavval kicsapott terméknél . 2.78%. 2. A kénsavval kicsapott és alkoholos kálilúggal főzött terméknél: 2.62%. 3. A kénsavval kicsapott és vizes káli-25 lúggal mosott terméknél: 2.81%. 3. példa: A munkamód olyan, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy nem 100, hanem 300 rész a-monoklórhidrint alkalmazunk. Az O-oxialkilált 30 termékből és nátronlúgból álló masszának lesajtolása kissé nehezebb, mint az 1. és 2. példa szerinti dolgozásnál. A sajtolási lassan és fokozatosan kell végezni. A végtermék és oldatai tulajdonságai 85 az 1. példa szerint kapott termékéhez hasonlók. 4. példa: Az eljárást az 1. példában megadott módon foganatosítjuk, azzal a különbséggel, hogy 1C0 rész x-monoklór-40 ludrin helyett 100 rész etilénklórhidrint adunk az alkaliceilulózhoz. A xantátot az 1. példában megadott módon dolgozzuk fel. A végtermék és oldatainak tulajdonsá-45 gai az 1. példa szerint előállított termékéhez hasonlók. 5. példa: Az eljárást a 4. példa szerint foganatosítjuk, azzal a különbséggel, hogy nem 100, hanem 200 rész etilén-50 klórhidrint adunk az alkaliceilulózhoz. A xantátot az 1. példában megadott módon dolgozzuk fel. A végtermék és oldatainak tulajdonságai az 1. példa szerint előállított termé-55 kéhez hasonlók. 6. példa: Az eljárás ugyanaz, mint az előző példák bármelyikében, azzal a különbséggel, hogy a reakciómasszát, közvetlenül az a-monoklórhidrinnel vagy etilénklórhidrinnel három óra hosszáig 60 való gyúrás után, megmossuk és ezután az előző példák valamelyikében megadott módon továbbkezeljük. A végterméknek és oldatainak tulajdonságai az előző példákban leírt eljá- 65 rással kapott termékek tulajdonságaihoz hasonlók. 7. példa: Az eljárás ugyanaz, mint az előző példák bármelyikében, azzal a különbséggel, hogy az oxialkilálási folya- 70 matból eredő reakciómasszát, mosás nélkül, 16600 rész 18%-os és 15° C-os nátronlúggal telítjük, mire sajtolással, aprítással ós kenezéssel — a végxantáttá való további feldolgozást a fentebbi példákban 75 leírt módon végezzük. A végtermék és oldatainak tulajdonságai a fentebbi példákban nyert termékekéhez hasonlók. 8. példa: 1000 rész fasejtanyagot (ned- 80 vessége 9—10%) vagy 1000 részt gyapotlinterst (nedvessége 7—8%) 20.000 rész 18%-os és 15° C-os marónátronoldattal telítünk és a reakciókeveréket 3 óráig szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ez- 85 után az alkalicellulózt 3400 részre lesajtoljuk, majd 3 óra hosszat ioszlatóban 12—13° C-nál aprítjuk, utána lassankint 100 rész a-monoklórhidrint adunk hozzá. Ezután a reakciómasszát a ioszlatóban 3 90 óra hosszat 20° C-on tovább gyúrjuk, majd elzárható edénybe töltjük át és 21 óráig 20° C-on állni hagyjuk. Ez idő eltelte után a masszához 600 rész szénkéneget adunk, amelyet 8 óráig 95 19—20°-on hagyunk hatni. Ezután 15—20 percig a fölös szénkéneget lefúvatjuk és a képződött xantátot pl. annyi marónátronban és vízben feloldjuk, hogy a xantát oldata a kiindulási cellulóznak 5— 100 6%-át és 8% NaOH-t tartalmazza. Az oldat gyakorlatilag mentes fel nem oldott alkatrészektől és erős sóoldatokkal (pl. ammoniumklorid-, nátriumklorid-, ammoniumszulfátoldattal) vagy alkohol- 105 lal, savakkal (pl. kénsavval vagy sósavval) vagy savanyú sókkal, pl. nátrinmbiszulfáttal csapadékot ad. Ha az etilvagy m etilalkoholnak kavarás közben való hozzáadása által kapott csapadékot 110 szűrőn összegyűjtjük, néhányszor alkohollal mossuk, éterrel kivonjuk és szobahőmérsékleten, csökkentett nyomás alatt megszárítjuk, akkor a termék csaknem színtelen, pelyhes vagy morzslékony 115 anyag, amely maróalkálioldatban és vízben könnyen oldható. Ugy a lúgos, mint