102751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulózvegyületek előállítására

- 3 — A találmány szerinti eljárással kapott termékek, CIZÍLZ CLZ oxialkileellulózxantátok maróalkáliban és vízben könnyen oldhatók. Savanyításra vízben oldhatatlan 5 koagulatuimokait vagy csapadékokat adnak. Nehéz lém-, pl. cink- vagy rézsókkal sókat alkotnak. Az, hogy a cellulóz, oxáalkiléteirjei a xantátreakeióra képesek, meglepő, ha 10 meggondoljuk, hogy a cellulózmolekulának legalább egy (és ha csak egy, valófezinüleg a reakcióra leginkább képes) hidroxilesoporija az oxialkilesoport által el van zárva. Figyelemreméltó továbbá, hogy a 15 cellulózzal ellentétben, a xaaitáitre&kciö már hígított alkálioldatok jelenlétében könnyen végibemegy (5—7. miunkamódok ás 17—22. példák). A találmány szerinti eljárás e fogana-20 tosítási módja a sznlifurálási- és oldásifolyamatnak egy műveletté való egyesítés sét teszi lehetővé. Lehetetlenség mindazokat a feltételeket megadni, amelyek minden egyes esetben a 25 kívánt eredményt előidézik. Tisztában kell lennünk azzal, hogy előzetes kísérletekre feltétlenül szükség van oly célból, hogy mindéin egyeis különleges esetiben megállapíthassuk azokat, a munkafeltételeket, 80 amelyek valamely különleges cellulózín jta, különleges halohidrin, illetve különleges xamtáló módszer számára megfelelők. A következő példák a találmánynak 85 gyakorlati kivitelét, mutatják, természetes azonban, hogy a találmány nincs e példákra korlátoziVa, A megadott részek Biilyrészeket jelentenek. 1. példa: 1000 rész fasejtanyagot (ned-40 vességtartalma 9—10%), vagy 1000 rész gyapoitlinteirst (nedvességtartalma 7—8%, gyapotlintera alatt azon rövid gyapotszállak értendők, amelyek a gyapotnak kopéosológéppel való magtalanításánál a 45 magon maradnak), 2000 résa 18%-os nátronlúggal 15° C-on telítünk és a reafcciókeveréket három óráig szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezután az alkálicellulózt 3400 részre lesajtoljuk, foszlatóibam három 50 óra hosszat 12—13° C-nál aprítjuk, majd apró részletekben 100 rész a-monoklórhidrinit adunk hozzá és a kapott masszát foszlatóbain körülbelül három óráig 20° C-on gyúrjuk. Ezután a reakciómaisszát 65 elzárható edénybe töltjük át és abban 21 óra hosszat 20" C-on tartjuk. Az ezután kivett próba azt mutatja, hogy a massza részben hígított (pl. 10%-os) nátronlúgban oldható és a megszűrt oldat hígított kénsarvval savanyítva jelentékeny térfogatra 60 csapadékot ad. A reakciómiassizát eziután szűrősiajtóiban vagy szűrőkemdőn vízzel alkállimentesre mossuk, miajd a kiindulási cellulóznak körülbelül háromszoros vagy négyszeres 65 súlyára lesajtoljuk. A lesajtolt termék víztartalmát akként állapítjuk ,meg, hogy egy próbát 105°-oin megszárítunk. Ezután a maisfszát (15° C-cin) annyi vízr zel ós marónátircinnal keverjük össze, hogy 70 az a benne levő víz tekiintetbevételével 20000 rész, 18%-os nátronlúgot tartalmazzon. A reakeiókieveréket most három; óra hosszat szobahőmérsékleten tartjuk, ezr- 75 után 3400—4000 részre lesajtoljuk, foszlatóbain háirioim óra hosszat 12—13° C-on aprítjuk. Közvetlenül aiz, aprítás után 600 rész szénkémeget adunk hozzá, a maszszá't elzárható edénybe töltjük és abban 80 10 óráig 19—20°-on tartjuk. Ezután a fölös mennyiségű szénkénegeit lefúvatjuk, ami körülbelül 15 percig tart éis a xantált masszát vízben és marónátroniban pl. akként oldjuk fel, hogy oly oldat képződjék. 85 amely a miosott ós sajtolt oxialkiiált termék száraz maradékának kb. 5—7%-át és 8% marónátronit tartalmaz. A fel neim oldott alkatrészektől gyakorlatilag mentes oldat sóoldatofekal (pl. erős 90 ammónium klorid- vagy nátriumkloridviagy ammoiniumsizulfátoldattal) vagy alkohollal vagy savakkal (pl. kémsiawal, sósavval) vagy savanyú sókkal, pl. nátriuíinbiszulfáttal kicsapható. 95 Azt találtam, hogy az a csapadék, amelyet etil- vagy metilalkoholnak kavarás köziben való hozzáadásával kapuink, ha azt szűrőn összegyűjtjük, néhányszor alkohollal mossuk, éterrel kivonjuk és szoba- 100 hőmérsékleten csökkentett nyomáson miegss&árítjulk, csaknem színtelen, pelyhes vagy darabos anyag, amely maró,alkáli ol datban oldódik. Oldataiból a terméket, pl. kénsavval történő savanyítással ősapjuk ki. 105 Zeisel szerint elemezve úgy az alkohollal, mint a kénsawal kiválasztott, megmosott ós szárított termék egyformán 1.79% CsHjO-ot ad. Ha a két anyag mindegyikét vissza- no folyásra állított hűtővel felszerelt edényben 20%-os alkoholos káliilúggal és 20%-os vizes kálilúggal 24 óráig főzzük és az ilymódon kapott 4 próbáit alkáliimientesre mossulk, alkohollal és éterrel kivonjuk és 115 megszárítjuk a benne levő CsHjO-imieinnyieéget Zeisel szerint meghatározzuk, az