101554. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szerves savak cellulózesztereinek előállítására

_ 4 — csappal felszerelt (31) gőzbevezetőcső a (26) fúvókéban vagy a fúvókánál levő (32) kamrával közlekedik, melyből sugárirányiban a szűk (33) kifolyó-nyílások 5 ágaznak ki, amelyek valamivel a (29) vízsugárnyílások alatt vagy fölött úgy vannak elrendezve, hogy az ezekből kilépő gőzsugarak a kicsapóíolya,dákkal már kevert kiömlő oldatot érik. 10 A (34) teret, amelyben a folyadékok keverednek, a rajzon (2. és 3. ábrán) feltün' teteitt alakú fal veszi körül; a (34) tér emellett kifelé táguló (35) nyílásban folytatódik, a (29) és (33) nyíl-ásóik pedig oly-15 módon létesíthetők, hogy a gyűrűalakú (36) lemezben sugárirányú csatornákat, hornyokat- képezünk ki, azonban az egyes szerkezeti részletek és elrendezésük szűk•ség esetén tetszőlegesen változtatható. Az 20 eszterezésre felhasznált anylag bármely alkalmas alakban levő cellulóz vagy cellulozszármazék, pl. liidroe,eltúloz lehet, az acetilálást vagy acilálást pedig alkalmas előkezelés előzheti meg. 25 A következőkben a találmány szerinti eljárás foganatosítás! példáját írjuk le: 1C0 sr. cellulózát, acetihilószerként 280 sr. eoetsaven-bidrddet, 1000 sr. folyékony kéndioxidot és karai,izia torként vagy konílen-30 záló ágensként 3 sr. kénsavat a (3) kazánban előnyösen 20—30° C-ná.l ós nyomás aliatt digerálunk, amíg a próba, azt mutatja, hogy a reakció a kívánt fokig előrehaladt. 35 A cellulózt vagy a cellul-ozszármazékoit a (3) kazánba, a (4) fedéllel rend,szerint töunítetten elzárt nyíláson keresztül töltjük be, a folyékony anyagokat pedig a csappal ellátott (5) beömlő csövön, át ve-40 zetjük be. A keverék alkatrészeinek menynyiiségi arányai, valamint a hőmérséklet is tetszőlegesein változtatható. A reakcióhoz szükséges idő 6—18 óra, a mindenkori körülmények, így pl. az alkalmazott fo-45 lyékony közeg mennyiségének a többi a Lkat,résziek mennyiségéhe® való viszonya, a hőmérséklet és a kavarás hatásossága szerint. A kezelés folyamán a cellulóz eredeti 50 struktúráját elveszíti és a celluloziszármazék (acetát) a folyékony kéndioxidban feloldódik. Az eljárás e szakaszának végéin eredmény gyanánt sűrű folyadékot vagy félig folyós masszát kapunk, amely gya-55 koirlatiilag homogén és a kéndioxid gáz va.g'v gőz nyomása alatt csöveken könynyein keresztülfolyik. A folyékony massza viagy folyadék pontos konzisztenciája a jelenlévő folyékony közeg mennyisége és egyéb körülmények szerint változik. Ne- 60 héz megállapítani azt, hogy ez az állapot pontosan egy kolloidális oldat, diszperzió vagy szuszpenzió állapotának felel-e meg, vagy hogy a massza ezekkel rokon folyékony keverék-e, gyakorlatilag azonban ol 65 dalnak tekinthető. Magától értetődik, hogy a megadott példában a cellulóza,cetátnak folyékony kéndioxidban való oldata, amely megvan akkor, ha az acetilálási reakciót a kívánt 70 fokig foganatosítottuk, csekély mennyiségű katalizátort, az- eeetsiavainhidrid fölös mennyiségét és kevés ecetsavat- tartalmaz. Az így nyert celluloziacetát rendesen kloroformban oldható fajtájú, az acetilá- 75 lást azonban akként is végezhetjük, hogy alkohol és kloroform keverékében oldható c eliuloKiac etátot kaphassunk. Az utó-hidrálást- a (1) acetilálási kazánban végezhetjük, a (3) kazán tartalmát, 80 amely a kloroformban vagy az alkoholkloroformiban oldható cellulozaeetáitoí foig-laljia magában, azonban célszerűen a csapóikkal ellátott (19) csövön keresztül, a (18) nyomókazánba vezetjük s a bidrá- 85 lást abban végezzük. A hidrá-lóanyag vagy anyagok nien,nyj.ségének elegendőnek kell lennie, az acetilálásinál visszamaradt fölös ecetKíiívtin-1 údricl neik a 111 eg 1 ion táisára, mímel lett fölös mennyiségű, előnyösen a 90 reakciókeverék 3—3%-t kitevő víznek kell visszamaradnia. A hidrálóanyagot vagy keverékeit a (18) kazánba tölthetjük, azonban előnyös azt a, (3) kazánban levő masszáihoz adni és 95 pedig röviddel a (3) kazán tartalmának a (18) kazánba történő átvezetése előtt. Eközben a (3) acietalálókazán (6) kavarójának kev erőhatását célszerűen hasznosítjuk. ion Konkrét példa gyanánt felemlítjük, hogy 55 sr. vizet és 6 sr. kénsavat vezetünk be a, csappal ellátott (20) csövön át a (3) kazánban levő keverékhez, körülbelül 20 perccel a keveréknek a (18) ka- 105 zánba való átereszt,ése előtt, mire a maszszát a (18) kazánba bocsátjuk át és abban — a (21) kavarókkal való csekélyebb mérvű kavarás közben — 18—36 óráiig vagy tovább digeráljuk, amíg próbák az no acetonban való oldhatóság kívánt fokát meg neim adják. Ezt a digeirálást 65—70° 0 hőmérsékletnél végezhetjük, előnyös -azonban alacsonyabb, kb. 45" C körüli hőmérséklet. 115 A hidrálási kezeléshez szükséges időtarta ru az alkalmazott hőmérsékleteknek,