101554. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szerves savak cellulózesztereinek előállítására
a mennyiségi arányoknak és a többi műveleti körülménynek megfelelően változik. Adott feltételek mellett a kezelés megállapítására alkalmas időt próbákkal 5 könnyen megállapíthatjuk. Ha acetonban oldható cellulozacetátot akarunk előállítani, akkor a kezelést akkor állítjuk meg, ha a próbák az acetonban való oldhatóságnak kívánt fokát mutatják. Ha 10 etil-acetátban oldható cellulozacetátot akarunk előállítani, akkor a kezelést addig folytatjuk, amíg a próbák azt mutatják, hogy a cellulozacetát annyira megváltozott, hogy az említett oldószerben 15 könnyen oldhatóvá vált. Általában véve másféle oldhatóságot akként érünk el, hogy a hidrálási kezelést minden esetben addig folytatjuk, amíg próbák meg nem mutatják, hogy az oldhatóság kívánt fo-20 kát elértük. A reakciókeverék állapota a hidrálási szakasz végén rendszerint folyékonyabb, mint az acetilálási reakció befejeztével. A reakciókeveréknek a (18) hidrálási 25 kazánból való kiürítése előtt aránylag nagymennyiségű vizet vagy más koaguláló anyagot vezetünk a csappal ellátott (25) csövön keresztül a keverékhez; ezen anyag mennyisége elegendő ahhoz, hogy 30 a masszát a kicsapáshoz elegendő közel hozza anélkül, hogy azt a változást idézze elő, amelyet közönségesen kicsapásnak neveznek. Más szóval az oldatnak elég folyékonynak kell lenni ahhoz, hogy a (7) 35 csövön és a (27) nyílásokon, a kéndioxid (S02) vagy más közeg nyomása alatt keresztülfolyjék. Az említett példában 160 sr. vizet adunk ilymódon a reakciókeveréfchez és kava-40 runk ezzel össze. A vízzel együtt nátriumacetátot vagy más, erős savak számára alkalmas kötőanyagot is vezetünk be, a kénsav vagy más jelenlévő katalizator közömbösítése céljából. 45 Ha a vizet bevezettük, a (8) csapokat kinyitjuk é-s a vizet és a vízgőzt a (30) és (31) csöveken át bevezetjük (2. ábra). A reakciókeveréket ezután a (27) nyíláson keresztül a (10) kamrába (1. ábra) bocsát-50 jult, miközben az a víz- és vízgőzsugarakkal keveredik, amelyek célszerűen egymáísután hatnak a keverékre, aminek eredményeképen az oldat megbomlik, a cellulozacetát koagulálódik, a kend'.oxid-55 gáz pedig a kicsapóanyagból hirtelen felszabadul, miközben a kiterjedő cseppeket (globulákat) szétszakítja. A kicsapott anyagot a vízgőz- és a vízsugarak a fuvókától állandóan elhajítják és az a kamra alsó részébe esik, ahol a folya- 60 dékot lebocsátjuk. A kapott termék egyenletes, iren laza és egészen szálas (rostos) struhturájú cellulozeszter. Fizikai állapota olyan, hogy minden további kezelésre alkalmas. 65 A termék szálas (rostos) strukturája természetesen nincs semmiféle vonatkozásiban az eredeti cellulozrostokkal, hanem valószínűleg a sugarak hatásából és onnan származik, hogy az eszternek a koa- 70 gulálás pillanatában létesített és szétroncsolt vékony hártyái összeesnek és rostok módjára rendeződnek el. A terméket végül mosással és szárítással vagy bármely más módon tovább ke- 75 zeljük. Ha kloroformban vagy alkoholoskloroformban oldható, ú. n. primér cellulozacetátot akarunk előállítani, akkor a keveréket az acetilálási reakció végén a (3) 80 kazánból közvetlenül kiüríthetjük és kicsaphatjuk. Ezt az eljárást részletesen néni ismertetjük; ez esetben is a vizet vagy más kicsápófolyr adékot, amelynek mennyisége a végleges kicsapáshoz szűk- 85 ségeshez képest túl csekély és mely — szükség esetén — a savlekötőanyagot is magával viszi, a reakciómasszába vezetjük be, a reakciómasszának a leírt módon való kiürítése és kicsapása előtt. 90 Magától értetődik, hogy a találmány nincs az acetilálással és hidrálással kapcsolatban említett anyagok alkalmazására korlátozva. így pl. az ecetsavanhidridet, acetilálóanyagként aoetilkloriddal 95 helyettesíthetjük. Kénsav helyett úgy az acetilálás, mint a hidrálás vagy mindkettő céljára más ismert katalizatorokat használhatunk. A hidrálási anyag víz vagy alkoholnak 100 és víznek keveréke, vagy csupán alkohol vagy ecetsav vizes oldata, vagy valamely más alkalmas anyag lehet. A találmány bármilyen acetilálási eljárással előállított ú. n. primér-eelluloz- 105 acetát hidrálásávial kapcsolatban is alkalmazható. Az acetilálás vagy hidrálás alatt kéndioxid közegnek nem kell feltétlenül jelen lennie, minthogy azt a reakciókeve- 110 rékhez a kiürítés és kicsapás előtt is hozzáadhatjuk. Különösen előnyös reakció és (vagy) expandáló közegként folyékony kéndioxidot alkalmazni, azonban a reakció- 115 közeg (elegendő nagy mennyiségű) folyékony kéndioxidnak és ecetsavnak a keverékéből i.: állhat. A hatás azon alapszik,
