100227. lajstromszámú szabadalom • Eljárás igen tiszta vasoxid és kén előállítására vastartalmú szulfidércekből
A kén kb. 445° C-nál forr és lényegesen alacsonyabb hőmérsékleteknél párolog el és más gázok, ill. gőzök áramában. Azt találtuk, hogy az 1.552.786. számú ameri-5 kai szabadalmi leírásban ismertetett módon termelt híg klór alkalmazásánál a a kénnek elpárologtatásához szükségelt hőfok igen alacsony, kb. 300—320° C lehet. 10 A híg klórt felhasználó eljárás célszerű kivitelénél klórt és szemcsés vagy porított szuliid ércet, ellenáramban, klórozó kamrán vezetünk át, miközben ott, ahol a klórozott érc a kamrát elhagyja, oly 15 hőmérsékletet tartunk fenn, mely elég alacsony ahhoz, hogy szilárd vaskloridet kapjunk. Ezen a ponton a klór fölöslegben van jelen és vasklorid képződik. Az érc beadagolásának és a kéngőzök távo-20 zásának helyén a hőmérsékletet kb. azon legalacsonyabb ponton tartjuk, melynél a kén teljesen elpárolog. A fenntartható pontos hőmérséklet a kéngőzök higítási fokától függ, de általában 300° és 350° C 25 körül mozog. 400°-on fölüli hőmérsékletnél tisztátlan ként kapunk. Az érc pályájának közbeeső pontjain a hőmérséklet magasabb lehet és rendesen magasabb is. Ka egy előre haladó ércoszlopot veszünk 30 szemügyre, akkor a hőmérséklet a kijárati hely közelében, a klóratmoszférában elég magas ahhoz, hogy csekély vasklorid is elpárologjon, amely a klórral keveredik és az ércre hat, miközben vasklorür 35 képződik, amely az érccel előrehalad. Az atmoszféra az ércoszlopnak ezen a végén rendesen dús vaskloridgőzökben és egyúttal kénkloridgőzöket is tartalmazhat; a vasklorid végül szilárd alakban hagyja el 40 a klórozó kamrát a meddővel és esetleg jelenlevő más leinek kloridjaival keverve. A meddőnek és vasklorideknek keverékét azután 310—350°-ra felhevítjük, hogy a vaskloridet elpárologtassuk 45 és a vaskloridgőzöket az eddig javasolt módon, levegővel elégetjük, hogy szilárd vasoxidét és híg klórt kapjunk, mely utóbbit visszavezetjük a körfolyamba. Durva kristályos vasoxidot kaphatunk, ha 4—Í 50 5% szénmonoxidet használunk (generatorgáz alakjában) az égési övben, levegőn kívül. A vasoxid ekkor durva kristályok alakjában képződik, nem pedig finom por alakjában. A generátorgáz a klórt csekély 55 mértékben még tovább felhígítja, de ez kívánatos a kénre való tekintettel. Az égőből vagy oxidáló térből távozó klór hőmérséklete magasabb annál a hőmérsékletnél, mely a klórozókészülékben megkívántatik; a gazdaságosság szempontjából tehát 60 a klór melegét a beáramló levegőre viszszíik át, melyet a vasklorid elégetése céljából nagy mértékben kell előhevítenünk. Ezen hőkicserélés közben, ha generátorgázt használunk, ez utóbbit nyomás alá 65 helyezhetjük, és az injektoron, vagy szívó berendezésen át, a légbevezető csőbe vezethetjük, ezen cső végénél vagy a csővég közelében, miáltal a hőkicserélőben uralkodó nyomást kiegyensúlyozzuk. A gene- 70 rator-gáz legyen meleg és hydrogéntől, methantól, nedvességtől stb.-től ment. A hydrogén vagy nedvesség hatására ugyanis klór megy veszendőbe (sósav alakjában). 75 A most megadott példában az ércoszlop vastartalma lassanként vasklorürré és vaskloriddá alakul át, mely utóbbi szilárd alakban hagyja el a klórozó kamrát. A vasklorid és a vasklorür két különböző 80 készülékben, illetve klórozókamrában fejleszthető, a számukra legkedvezőbb feltételek mellett. Ez bizonyos előnyökkel jár, különösen akkor, ha adagokkal dolgozunk, nem pedig folytonos munkafolyamatban. 85 Ha a kétfajta kloridét külön-külön fejlesztjük, akkor az első fázisban, amikor vaskloridet állítunk elő, előnyösebb, ha a klórt az érccel kénklorid alakjában hozzuk érintkezésbe, nem pedig elemi klór 90 alakjában. S2 Cl2 alkalmazása esetén vasklorid nem képződik. A hatás egyébként ugyanaz: az ércben foglalt kén helyettesíttetik és kondenzálandó gőz alakjában távozik. Ezzel a kénnel távozik egyúttal 95 a kezelőszer gyanánt használt kénkloridban foglalt kén is. Az eljárás gyakorlati kivitelénél a vasklorür létesítésére használni szándékolt klórt forró kén fölött vezetjük el, mely célszerűen magából az el- 100 járásból származik. Annyi kéngőz keveredik a klórral, hogy kénklórid képződik és nem marad szabad klór. A kéngőzök és a közömbös gázok keverékének hőmérsékletét, az első klórozó- 105 kamara elhagyása után, oly hőmérsékletre, pld. 115 és 165° között fekvő, csökkentjük, melynél a kén hígfolyósalakban kiválik. Ezt a hőmérsékletet könnyen létesíthetjük és tarthatjuk fenn, a gőzök 110 melegének egyidejű hasznosítása mellett, ha kondenzátor gyanánt célszerűen függélyes vízcsöves kazánszerű készüléket használunk. A gőzöket előnyösen zeg-zugos uton vezetjük, hogy nagy hőleadófelü- 115 letet súroljanak és hogy a szuszpenzióban