97438. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmente ecetsavnak alőállítására annak vizes oldataiból

Megjelent 1929. évi augusztus hó 15-én. MAGYAR KIEÍLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 97438. SZÁM. — IVh/1. (IV, c.) OSZTÁLY. Eljárás vízmentes ecetsavnak előállítására annak vizes oldataiból. Société Anonyme (les Distilleries des Deux-Sévres Melle. A bejelentés napja 1928. évi augusztus hó 31-ike. Franciaországi elsőbbsége 1927. szeptember 10-ike. Ismeretes, hogy az ecetsav vizes oldataiból vízben kevéssé oldható illó oldószerekkel, mint pl. kénéter, etilacetát, stb. való összekeverés útján kivonható. Az elegy 5 szétválasztására elegendő, ha az alkalmazott illó oldószert elpárologtatjuk, mire az ecetsavat a használt munkamód szerint, többé-kevésbbé koncentrált állapotban maradék gyanánt kapjuk meg. Ennek 10 az eljárásnak az a hátránya, hogy a használt oldószer nagy mennyiségeinek elpárologtatását kívánja meg. Ajánlották már az ecetsav vizes oldatainak magasabb forráspontú oldószerek-15 kel való kezelését is. Az ecetsav az oldószer rétegébe oldatba megy át, melytől azután desztilláció útján választjuk el, miközben a sav a kolonna felső részéből távozik. Az oldószer minimális forráspont-20 jául 150°-ot jelölték meg, mint amely a sav könnyű elkülönítését teszi lehetővé, azonban általánosságban a használt termékek forráspontja ennél sokkal magasabb. Ez a módszer azzal a hátránnyal is 25 jár, hogy magas hőmérsékletekre való hevítést igényel vagy pedig vákuum alkalmazását és nem vezet valóban tiszta ecetsavhoz. Ezenkívül a nehéz oldószereknek az ecetsavoldó képessége általában igen 30 csekély és ez ugyancsak erősen csökkenti e módszer értékét. A találmány eljárás ecetsav előállítására, amely közepes forráspontú oldószerek alkalmazását engedi meg, azaz olya-85 nőkét, amelyeknek forráspontja magasabb az ecetsavénál, de 150°-nál alacsonyabb. Az oldószerek ezen csoportját eddig iparilag nem alkalmazták, annak ellenére, hogy általánosságban igen kielégítő az oldóképessége és pedig azon rossz eredmé- 40 nyek folytán, melyek a savtól való elválasztásnál mutatkoztak. Tényleg, ha az extraháló íázis után az ecetsavat oldószerétől desztilláció útján elkülöníteni akarták, ez utóbbi a savval egyidejűleg 45 átdesztillált még akkor is, ha a desztillációt szűk határok közötti rektifikálással és bőséges visszafolyással tökéletesítették, ami viszont nagy gőzfogyasztással járt. Ügy találtuk, hogy a sav és az oldószer 50 elválasztásának nehézségei majdnem kizárólag az elegyben jelenlevő igen kismennyiségű (0.5-—3%) víznek tulajdoníthatók, amely a desztilláció alatt az oldószerrel legalacsonyabb forráspontú elegy 55 képződését idézi elő. Ezt a kis vízmennyiséget eltávolítva, teljesen vízmentes elegyet kapunk, melyből a sav és az oldószer elkülönítése könnyen végbemegy, annak az egyetlen feltételnek betartása mellett, 60 hogy az utóbbit az olyan folyadékok közül választottuk ki, amelyek az ecetsavval azeotropikus elegyet nem képeznek. A találmánybeli eljárás szerint a víz eltávolítását egy segédelválasztószer alkal- 65 mazásával érjük el, amely vízben oldhatatlan vagy kevéssé oldható és eléggé illó ahhoz, hogy az az azeotropikus elegy, melyet az a vízzel alkot, a víz és az extrahálásra alkalmazott oldószer alkotta leg- 70 alacsonyabb forráspontú elegyhez képest főtermék gyanánt távozzék, mimellett az elválasztó folyadékot hozzáadhatjuk az oldószerhez az extrahálás előtt, ha erre előnyös hatást fejt ki, vagy pedig ellen- 75 kező esetben az extrahálás után is. A segédelválasztószerrel végzett víztelenítést végezhetjük oly módon is, hogy