97438. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmente ecetsavnak alőállítására annak vizes oldataiból

— 2 — az ecetsavnak és a közönséges alkoholnak azeotropikus módszerek útján való víztelenítésénél már ismeretes technikát alkalmazzuk. Ha, a sav- és oldószerelegy 5 már vízmentes, a savat az ismeretes szerkezetű desztilláló oszlopban elkülönítjük. A sav az oszlopból fent vízmentes állapotban távozik, az oldószert pedig az oszlop alsó részéből vezetjük el és azt újból 10 extrahálásra felhasználhatjuk. A fent említett közepes forráspontú oldószer, valamint az alkalmazott segédelválasztófolyadék úgy tiszta anyagok, mint elegyek is lehetnek. 15 Az eljárás nemcsak tiszta vizes oldatokra alkalmazható, hanem felhasználható ásványi sókat, sőt bizonyos orgános anyagokat tartalmazó oldatokhoz is. Elegendő, ha az extrahálásra alkalmazott „közepes 20 forráspontú" oldószert megfelelően választjuk meg. Ily módon könnyen feldolgozhatók a eellulózaacetátgyártásból származó ecetsavtartalmú oldatok is. Ezek az oldatok sókat és cellulózaszerű anyagokat 25 tartalmaznak oldatban. Az extrahálásnál ez utóbbiak kicsapódnak, mihelyt az ecetsav már nincs jelen elegendő mennyiségben, azonban az extrahálószerben nem oldódnak fel és az extrahált vizesoldat és 30 az oldószer érintkezési felületén összegyűlnek, mikor is bármely ismert mechanikai módszerrel eltávolíthatók. Példa. Tegyük fel, hogy a csatolt rajz 1. ábráján vázlatosan feltüntetett készü-35 lékben 30%-os vizes ecetsavoldatot akarunk koncentrálni. Az ecetsavat az (1) tartány tartalmazza, míg a (2) tartányban a közepes forrpontú oldószer gyanánt alkalmazott, 138—140° 40 forráspontú amilacetát foglal helyet. Ezek a (3) extraháló oszlopba ellenáramban áramlanak. A savjától megfosztott oldat a (4) csövön át távozik, míg a sav és az amilacetát kevés vizet tartalmazó elegye 45 az (5) csövön lép ki és a felületi fűtésű és a (7) kondenzátorral, valamint a (8) dekantálóval ellátott (6) víztelenítő oszlopba lép be. A víztelenítést etilacetátnak, mint segédelválasztószernek alkalmazásával vé-50 gezzük, amely a vízzel 70.5° C forráspontú azeotropikus elegyet alkot. Ez az elegy a (7) hűtőben kondenzálódik és a (8) dekanfálóban két folyékony rétegre válik szét. A felső réteget, amely az etilacetátot tar talmazza, (16)-nál a (6) oszlop felső ré- 55 szébe vezetjük vissza. A vizet a (9) csövön át elvezetjük, míg a vízmentes sav és az oldószer elegye a (6) oszlopból a (10.) csövön át (17)-nél a szokásos típusú felületi hevítésű (11) desztillálóoszlopba lép, 60 amely a (12) kondenzátorral van összekötve. A vízmentes sav a (13) csövön, a visszanyert oldószer pedig a (14) csövön távozik, miniellett az oldószer lehűtés után — amely célszerűen a (6) oszlopot tápláló 65 hideg folyadék útján történhet — mindig újból felhasználható. Szabadalmi igények; X. Eljárás vízmentes ecetsavnak vizes oldataiból való elkülönítésére, azzal jel- 70 lemezve, hogy az ecetsav vizes oldatát folytonos vagy nem folytonos folyamatban, vízben nem vagy csak kevéssé oldható, oly oldószerrel hozzuk érintkezésbe, melynek forráspontja az ecet- 75 savénál magasabb, de 150°-nál alacso nyabb és a vízmentes savval nem alkot azeotropikus elegyet. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 80 ecetsav és az oldószer elegyét oly segédelválasztófolyadék segítségével víztelenítjük, amely vízzel legalacsonyabb forráspontú elegyet alkot. 3. A 2. igényben védett eljárás foganato- 85 sitási módja azzal jellemezve, hogy a sav és oldószer kapott víztelen elegyét rektifikáljuk, úgyhogy a vízmentes tiszta ecetsav a rektifikáló kolonna felső részén, az oldószer pedig annak 90 alsó részén távozik. 4. Az 1. és 2. igényben védett eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy úgy oldószerül, mint segédelválasztószeriil tiszta termékeket vagy elegye^ 95 ket alkalmazunk. 5. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, ásványi sókat vagy or gános anyagokat, pl. cellulózaszármazékokat tartalmazó vizes ecetsavolda- 100 tokból vízmentes ecetsav előállítására, azzal jellemezve, hogy az extrahált oldat és az oldószer érintkezési felületén összegyűlt cellulozatermékeket mechanikai úton eltávolítjuk. 105 1 rajzlap melléklettel. Pallas nyomda. Budapest.