97060. lajstromszámú szabadalom • Eljárás thioszemikarbazonoknak arzenofenolaldehidekből és ketonokból való előállítására
Megjelent 1929. évi szeptember hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 97060. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás thioszemikarbazonoknak arzenofenolaldehidekből és ketonokból való előállítására. I. G. Farbenindustrie A -G. Frankfurt a/M. A bejelentés napja. 1928. évi junius hó 28-ika. Németországi elsőbbsége 1927. évi julius hó 21-ike. Az oxi-aldehid- és oxi-ketonarzenobenzolok szemikarbazonjai, melyek gyógyszerek gyanánt kerülnek alkalmazásba, fenolátjaik alakjában vizes oldatban igen köny-5 nyen bomlanak. Már rövid ideig tartó állás után bomlás következik be, melyet a kezdődő zavarosodásról lehet felismerni. Azt találtuk, hogy ezzel ellentótben a megfelelő thioszemikarbazonok rendkívül 10 nagy állandóságot mutatnak. A vizes fenolátoldatok a zavarosodás minden nyoma nélkül nyitott edényben naphosszat a levegőn állhatnak. Ez a különbség különösen a fenolátoldatoknak sósavval a fenolf-15 taleinalkalikus reakció megszűntéig történő titrálásánál válik feltűnővé. Míg például a 4.4'-arzeno-3.3'-dioxi-benzaldehidszemikarbazon nátriumsója már kevés sósav hozzáadására megzavarodik, mimellett 20 azonban az oldat még erősen fenolftaleinalkalikus reakciót mutat, addig a megfelelő thioszármazék oldata csak röviddel a fenolftaleinalkalikus reakció megszűnte után válik zavarossá. 25 A kénmentes és a kénezett szemikarbazon közötti ezen nagy különbség szembeötlő. Utóbbinak nagy állandósága az orvosi gyakorlat szempontjából lényeges előnyt jelent. 30 Az említett vegyületekhez úgy jutunk, hogy a megfelelő oxi-aldehid-, illetve oxiketonarzinsavakat thioszemikarbaziddal cserebomlásba hozzuk és a kapott thioszemikarbazonarzinsavakat redukáló szerek-35 kel az arzenovegyületekké alakítjuk át, vagy pedig az aldehid- és ketonarzinsavakat először arzenovegyületekké redukáljuk és ezeket azután thioszemikarbaziddal cserebomlásba hozzuk, majd a kapott arzeno-oxi-thioszemikarbazonokat szo- 40 kott módon nátriumsóikká alakítjuk át és ezeket esetleg alkalmas lecsapó szerekkel leválasztjuk. Példák. 1. Az l.l'diformil-3.3' dioxiarzenobenzol thioszemikarbazonja. 45 NH2 XHS 1 cs CS j NH 1 1 NH 1 N II N TI II HC 1 II CH 1 Q-OH /\ \/' AS 1 = Ás 24 g. 3-oxi-benzaldehid-thioszemikarbazon-4-arzinsavat, melynek képlete: NH2 I cs I NH I N H2 ASOS
