95402. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás aminooxi és poliaminovegyületek aminoalkilamino származékainak előállítására

— 3 — 4, példa. 35 HS C H3 C >HC— 0-—0—CH< CHS CH, (H5 C2 )2 N—H2 o-H2 o—n—CH2 —CH2 —N (C2 H5 ; 21 súlyrész l-amino-2.6-di-izopropiloxi­benzolt, amelynek olvadási pontja 63° és 5 forrpontja 3 mm. nyomásnál 123°, 28 súly­rész dietíiilaminoethilkloriddal 30 súly­rész vízben visszafolyóhűtőn 10 óra hosz­szat főzünk. Szokásos feldolgozás után a fenti képletű bázist, egy monoaniinoalki-10 lezett vegyületből álló előpárlat elkülöní­tése után, színtelen olaj alakjában kap­juk, amelynek forrpontja 2.5 mm. nyomás­nál 188—190°. A vegyület vízben könnyen oldható szilárd klórhidrát, amelynek vér-15 paraziták ellen van hatása. 5. példa. OCK ELCO — -NH- CH2 - CH2 -N (C2 H6 nh-CH2 -CH2 -n (C2 H5 )2 7.2 súlyrész 4.5-diméthoxi-1.2 fenilendia­mint, 14 súlyrész diethilaminoethilklori-20 dot, 1—2 súlyrész vizet vízfürdőn több óra hosszat melegítünk. Víz és alkali hozzá­adása után, kloroformmal kirázzuk, szá­rítjuk, bepárologtatjuk és a maradékot desztilláljuk. A vérparaziták ellen hatá-25 sos bázis 2 mm. nyomásnál 203°-on forr. 6. példa. H H9 N~ -N. \ CH2 -CH2 -N (C2 H6 )2 100 g. m-nitranilint 500 cm3 benzolban H \N -/ / \ (H5 C2 )2 —N—H2 C—H2 C 30 1 mm. nyomásnál 186°-on forr. Vérparaziták elleni vegyületeket a kö­vetkező módon is elő lehet állítani: 7. példa. Az l-amino-4-dimethilamino-2-thiofenol­összehozunk 98 g diethilaminoethilklorid-, dal 100 cm3 benzolban és néhány órán át melegítjük. A kikristályosodó sósavas sót vízben oldjuk és vassal és ecetsavval redu- 40 káljuk. A vastól megszabadított redukciós folyadékot kis térfogatra bepárologtatjuk, hamuzsírt adunk hozzá és éterrel kiráz­zuk. Ilyen módon m-amino-N-diethil­aminoethiilanilint kapunk könnyen mozgó 45 folyadék alakjában; forrpont 158—159° 1 mm. nyomásnál. Ilyenfajta bázisos poliaminszármazéko­kat a következő módon is kaphatunk: CH8 H2 N­\ — N< 50 CH2 -CH2 -N(C2 H5 )2 Monomethilanilinnek diethilaminoeth.il­alkilezése útján kapott N-met hildiethil­ethilammoethilanilint igen jó hűtéssel, sósavval és nátriummitrittel p-nitrozo­vegyületté alakítunk át és ezt cinkpor 55 hozzáadással redukáljuk. Ezután étert ön­tünk rá és hűtés közben koncentrált nátronlúgot adunk hozzá, míg a cink­hidroxid teljesen feloldódik. Az éteres ol­dat p-annino-N-methildiethilaminoethilani- 60 lint ad könnyen mozgó folyadék alakjában, amelynek forrpontja 3 mm. nyomásnál 161—163°. Ezek a vegyületek mint közbe­eső termékek olyan vegyületek előállítá­sára használhatók, amelyek vérparaziták 65 ellen hatásosak. Az előállításhoz, pl. a p-amino-N-methildiethilethilaminoethil­analint molekuláris mennyiségekben di­elhilammoethilkloriddal együtt 16 órán át 110°-on olajfürdőhőmérsékleten melegí- 70 tünk. A frakcionálás útján kapott új bázis: >— N/ CH, CH2 —CHS H (C2 H5 )2 cinksójának 15 súlyrészét melegben 175 súlyrész 8%-os nátronlúgban oldjuk. A le- 75 szűrt oldathoz 40—45°-nál 8 súlyrész jód­metilt adunk. A reakció befejezte után éterrel kirázzuk és az éter ledesztillálása után visszamaradó olajat, az 1-amino-

Next

/
Thumbnails
Contents