95402. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás aminooxi és poliaminovegyületek aminoalkilamino származékainak előállítására
- 4 — 4-dimethilammo-2-methilthiofenolt desztilláljuk. Az olajos folyadék 3 mm. nyomásnál 135°-on forr. Aminoalkilezés céljából ezen vegyület-N (CH8 )2 bői 6 súlyrészt 13.5 súlyrész (kb. 3 molekula) diethilaminoethilkloriddal 6 súlyrész benzolban 120—130° külső hőmérsékletre hevítünk. Szokásos feldolgozás után a ;-s CH8 CHS -CHS —N (C2 H6 )2 40 s\ CH2 —CHa —N (C2 H6 )2 összetételű. l-di-diethilaminoethilainino-4-dimethiI- 198—204°. Száraz klórhidrogénsavval éteramino-2-methilthiofejiolt kapjuk sárga olaj ben egy fehér, vízben oldható klórhidráalakjában. Forrpontja 2 mm. nyomásnál f ot ad. 10 O—CH. 8. 'példa. GHS CB, H.00 — 45 H COH, H CH2 —CH2 -N—CH2 —CH2 -N (C2 H6 )S 18 súlyrész l-a,mino-3-methoxi-4-izopropiloxibenzolt az ethildiethilaminoethilaminoethilkloridnak 28 súlyrésznyi diklórhidrát-15 jávai olvasztásban 100—110°-on hevítünk, Szokásos feldolgozás után a fenti képlettel bíró bázist kapjuk színtelen olaj alakjában, forrpontja 2 mm. nyomásnál 189-—191°. Vízben könnyen oldódó, szilárd 20 klórhidrátot képez. Hasonló módon keletkeznek például a következő vegyületek: l-izopropil-2-methil-N- (-a-piperidi'l- js-oxi-Y -propil)4-amino-pirokatechin, amelynek 25 forrpontja 5 mm. nyomásnál 225—230°, olvadási pontja 92—94°. l-izopropil-2-methil-N-(S'-ethil- 3-diethilamino - ethilszulfid) -4- aminopirokatechin; forrpont 5 mm. nyomásnál 225—227°. 30 1-izopr opil-2-methil-N- (Ji'-ethil- Ji-diethilaminoethilether) - 4 - aminopirokatechin ; forrpont 1.5 mm. nyomásnál 186—188°. l-izopropil-2-methil-N-( a -dimethilamino-Y -ethoxy - (3 - propil)-4-aminopirokatechm ; 35 forrpont 1 mm. nyomásnál 166—168°. l-izopropil-2-methil-N-(l-dimethilamino-2-ciklohexil)-4-aminopirokatechin; forrpont 2 mm. nyomásnál 173—175°. Ni 9. példa. CH2 -CH2 -N (C2 h3 ) H —OCH„ 50 ;—OCHO A 2.3-dioxiinaftalin-l-azobenzolszulfosav .nátriumsóját ismert módon az oxigénen dimethilszulfáttal miethilezzük és ónklorürrel való redukálás útján l-amino-2.3-dimethoxinaftalinná alakítjuk át, mely 55 mint bázis 167°-nál és 2 mm. nyomásnál desztillál. Ezen vegyületből 2 súlyrészt 8 súlyrész benzollal és 3 súlyrész diethilaminoethilkloriddal 8 órán át 90°-ra hevítünk. Az 60