93668. lajstromszámú szabadalom • Eljárás thiazolok, illetve kaucsuk vulkanizálásához való akcelerátorok előállítására

Megjelent 193Q. évi március hó 228-én. MAGYAR KIRÁLYI jEgHL SZABADALMI BTRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 93668. SZÁM. — Xl/b. OSZTÁLY. Eljárás thiazolok, illetve kaucsuk vulkanizálásához való akcelerátorok előállítására. The Goodyear Tire & Rubber Company Akron (Ohio állam, É. A. E. Á.). A bejelentés napja 1926. évi november hó 30-ika. A találmány kaucsuk vulkanizálásához való akcelerátor előállítására vonatkozik és főképen merkaptobenzothiazol előállítását célozza, amely rendkívül hatásos ak-5 celerátornak bizonyult. Ajánlották már eddig is merkaptobenzothiazolnak akcelerátor gyanánt való alkalmazását és javasoltak eljárásokat an nak előállítására, melyek azonban fölös-10 leges módon növelték az előállítási költségeket. Noha az akcelerátor az eddigi eljárások szerint előállítva sem drága vegyszer, annak költségei a jelen találmány szerinti eljárással lényegesen csökkenthető tők. Az akcelerátor előállítása eddig úgy történt, hogy előbb thiokarbanilidet állítottak elő, ami felismerésünk szerint fölösleges lépés e vegyszer előállításánál. A merkaptobenzothiazol előállítási költ 20 ségeinek csökkentése mellett a találmány szerint az ennek az anyagnak szokásos előállításánál képződő anilidobenzothiazol képződését is megakadályozzuk. Ismeretes ugyanis, hogy az anilidobenzothiazol meg-25 lágyítja a kaucsuktömeget, mikor ehhez az akcelerátorral együtt hozzákeverjük és az is lehetséges, hogy a vulkanizálás akcelérálását bizonyos mértékig késlelteti. Mindenesetre jelenléte nem kívánatos 30 és a találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelénél képződése meg van gátolva. A találmány további előnye abban van, hogy vele a merkaptobenzothiazol sokkal nagyobb termelési hányadát érjük el,. 35 ami lényegesen hozzájárul a végtermék előállítási költségeinek csökkentéséhez. Eddig az elérhető legmagasabb termelési hányad kb. 50% volt, míg a jelen eljárással, költséges berendezés vagy az előállítás körüli különösebb gondosság kifejtése 40 nélkül könnyen elérhetjük a merkaptobenzothiazol 95%-os termelési hányadát. A találmány gyakorlati kivitelénél prim ér aminból és kénből indulunk ki, mely reagenseket széndiszulfid feleslegével hoz- 45 zuk össze. Az anyagoknak ezt a keverékét alkalmas edényben, pl. autoklávában, legalább 150° C hőmérsékletre felhevítjük. A hevítés következtében kénhidrogén fejlődik, amely, .ha nem engedjük távozni, 50 fokozatosan növeli az autoklávában uralkodó nyomást. Ügy találtuk, hogy célszerű az autoklávában elért nyomást szabályozni, amit könnyen elérhetünk alkalmas és ismeretes típusú szeleppel ellátott veze- 55 téknek az autokláván való elrendezésével. Merkaptobenzothiazolnak nagy termelési hányaddal való előállítására a legelőnyösebb kb. 250—300° C hőmérséklet alkalmazása, kb. 36 atmoszféra nyomás mellett, 60 melyet a képződő kénhidrogén idéz elő. Ilyen körülmények között egyenletesen 95% termelési hányaddal állíthatjuk elő a merkaptobenzothiazolt. Megjegyzendő, hogy a hőmérsékleti vi- 65 szonyok tág határok között változtathatók a merkaptobenzothiazolnak az eddiginél sokkal nagyobb hatásfokkal való előállítása mellett és a fentismertetett speciális körülmények csak azon hőmérsékletek és 70 nyomások példái gyanánt szolgálnak, melyek különösen magas termelési hányad elérésére kívánatosak. Ha az amint ként és széndiszulíidot autoklávában elhelyezzük és kb. 280—285° C hőmérsékletié fel- 75 hevítjük, a nyomás 48—56 atmoszférára emelkedik. Ilyen körülmények között a