89585. lajstromszámú szabadalom • Eljárás assimmetriás arzenovegyületek előállítására

— 2 — hatunk elő, melyek gyógyászati értékük és alkalmazhatóságuk tekintetében az eddig csupán drága kiindulási anyagokból előállítható szimmetriás vegyületeikkel 5 egyenrangúak, sőt ezeket több tula jdonságuk tekintetéiben felül is múlják. így többeik között a jelen találmány szerinti vegyületeik igen könnyen oldhatók. Példák: 10 1. 0.26 g p-acetofenonarzinsarat és 0.23 g p-beinzoldehidarzinísavat kb. 10 cm! forró vízben együtt feloldunk. Kb. 60° hőmérsékleten az oldathoz erélyes keverés 'közben 2.5 g nátriumhidroisizulfttot adunk, 15 uiimelilett azonnal sárga arzenobenzol válik le. A fenti hőmérsékleten még félóra hosszat keverünk, ezután az, arzenobenzolit leszívjuk ós vízzel mossuk. 2. 3 g aceitofeinonarzinsav-szeimikarba-20 zont, és, 2.4 g acetofenonarzinsavat 100 cm3 vízben és 20 cm3

n-nátriumacetáit oldatban forrón feloldunk és kb, 60—70°-on 30 g nátriumhidroszulfitoit adunk hozzá. Az elegyet a megadott hőmérsékleten 1

/2

—1 25 óra hosszat alaposan ösisziekever jiik és a levált narancssárga araenobenzolt leszívatjuk és vízzel mossuk. 3. 0.26 g p-propiofenonarzánsavat és 0.36 g 3-oxil-acetofenonarzinsav9zeimdkarbazont 30 együtt kb. 16 cm3

forró vízben feloldunk és kb. 65°-on 4 g náitriumhidroszulfitot adunk hozzá. A reakcióterméket alapos keverés közben kb. félóra hosszait 65°-on tartjuk, azután a levált arzenoibenzolt le-85 szívatjuk és vízzel jól kimossuk. Vákuumban megszárítva a termék erős habzás és sötétreszíneződés mellett 230°-on megolvad. 4. 0.33 g benzoldehidarzinsav-metilfenil-40 hidra zont és 0.30 g p-oxiaceitofenonarzin-sav monon átrium,sót 15 cm3

vízizel 65°-ra felmelegítünk, óvatosan nátronlúgot adunk hozzá, amíg épen oldás áll be és ezután keverés közben 5 g náltrinmíhidro-45 szulfitot adunk hozzá. Rögtön leválik az igen halványsárga színű arzenobenzol. A reakciót keverés közben kb. 60—70°-on befejezzük és ha szükséges, közben mégegyszer 1—2 g hidroszulfitoit adunk hozzá. 50 Háromnegyed óra múlva az arzenoben-i zolt leszív athatjuk, vízzel moshatjuk és vákuumban száríthatjuk. 5. 0.24 g benzoldehidarzinsavoxinnak 0.32 g m-oxiacetofienonarzinsav-saeimikar-55 bazomnal 20 cm3

vízben való, 05"-ra felmelegített szuszpenziójához keverés közben 4 g nátriumhidroszulfitot adunk. Félóra múlva leszűrjük a fakósárga csapadékot, vízzeil, mossuk és vákuumban megszárítjuk. 60 €. 0.32 g m-oxiacetofenonarzinsav-szemikarbazont 0.20 g )> a e et o'f enon ar zin o x i d dal eLdöírzsölünk, kb. 17 cm3

60°-os vízben szusapendálunk és keverés közben 4 g nátriuhidiTosiZiulíitoit adunk hoztzá. Az először 65 vörösesbarna csapadék lassúnként sárga lesz, 65°-on 1

h órai keverés után az arzenobenizolt leszívatjuk, mossuk és vákuumban megszárítjuk. Hajszálcsőben 170° feletti hőmérsékletre felhevítve valamivel 70 sötétebbre színeződik és 280°-on lassankint összezsugorodik. 7. 0.20 g p-aceítoifenonarzinoxido't, 0.23 g oxiacetoifeaionarzinsavat és 4 g nátriumhidroszulíitot egymással jól eldörzsiöilünlk 75 és a keverékeit 17 cm3

65°-os vízibe visszük be. 65°-on félóra hosszat alaposan összekeverjük, a világossárga arzenobonzolt lei szívatjuk,, mossuk és vákuumban szárítjuk. 80 8. 0.33 g p-benzolaceton-arziinsav-szemikarbaaonnak és 0.32 g oxiaeetofeiiomarzinsav-sizeimiikarbaizonn,aík 20 cm3

vízben való, 65°-ra felmelegített szusapemziój álhoz erős keverés közben 3 g hidroszulfitoit aduink. 85 Félóra múlva, állandó további keverés mellett 65°-on újból 2 g hidroszulfitot adunk hozzá. Rövid idő multán leszív,atjuk, moshatjuk ós vákuumban megszáríthaitjuk. 90 9. 0.36 g 3-oxi-l-acetofenaniarzinsavsizemikarbazont és 2.8 g p-fenilglicinarzinsavat 15 cm" forró vízben feloldunk és az esetleg leváló csapadékot figyelemibe nem a-éve, 60—70°-on 3 g ná,trium.h idros-zu lfitot 95 adunk hozzá. Azonnal leválik a halványsárga arzenobenzol. 65°-on félóra hosszat tovább keverünk, azután leszívatunk, vízzel mosunk és az, arzén oben zolt vákuumban megszárítjuk. Habzás köziben 215°-on 100 bomlik. 10. 0.24 g p-amidofenilarziinsavas nátriumot és 0.30 g p-aeeto f en onarz,i nsavas nátriumot 20 cm3

60°-os vízben föloldunk és 4 g nátriumhidorszulfitot adunk hozzá. 105 60—70°-ná,l félóra hosszat jól keverünk, a levált világoissárga arzenobenzolt lesz,ivatjulk, vízzel mossuk és vákuumban megszárítjuk. 200° körül bomlik. 11. 0.33 g p-benzoldehidarBÍnsav-metil- no fenilhidrazon és 0.26 g p-oxifenilarai,nsa,v 15 em3

65°-os vízben való szuszpenziójába 4 g nátriumhidroszulfitot adunik. 60— 70°-on félórai keverés után levált az arzenoibenzol, amelyet lesizívatunk, mosunk 115 és vákuumban megszárítunk. Hajiszálcső-1