89585. lajstromszámú szabadalom • Eljárás assimmetriás arzenovegyületek előállítására
— 3 — ben felhevítve, előzetes zsugorodás után: 280° körül elbomlik. 12. 0.20 g fenilarzinsav és 0.30 g oxiacetof e n on arzin sav 15 cm3 vízben való, 5 65°-os oldatához kb. 4 g hidrosiznlfttot adunk és 60—70n -on félóráig keverünk, mire a levált arzenobenzolt leszívatjuk és mossuk. Az arzenobenzolt alkáliáiban, feloldhatjuk és átlátszó alkáliás oldatából 10 savakkal újból kicsaptatható. 135° körül elbomlik. 13. 0.28 g metanitToacetofononarzinsiavnak és 0.28 g fenilglicinarzinsavnak 15 cm3 vízben 65°-os oldatához fceveréis ós a 15 levegő elzárása mellett 4 g hidroszulfitot adunk. Félóra múlva az arzenobenzolt leszűrjük, röviden mossuk ós vákuumaiban megszárítjuk. Az arzenobenzol alkáliás oldata élénk sárga színű. A termék 200° 20 feletti hőmérsékleten megfeketedik. 14. 0.24 g p-benzoldehidarzinsav-oximot 0.24 g p-oxifenilarzin savval együtt 20 cm3 forró vízben feloldunk és 60°-on 4 g nátriumhidroszulfitet adunlk hozzá, erélye® 25 keverés közben. A kezdetben igen halványsárga színnel leváló araenobenzol lassankint sötétsáirga lesz. 60—70°-on további félórai keverés után az arzenobenzolt leszívatjuk, mossuk és vákuumban 80 megszárítjuk. Hajszálcsőben felhevítve a termék 230°* körül bomlik. 15. 0.21 g p-aeetoíenonarzinoxidot 0.18 g fenilarzinoxidot és 4 g hidroszulfitot bensőleg eldörzsölve 17 cm3 vízbe adagolunk B5 be és zárt edényben, közönséges hőmérsékletein 1 ji—1 óra hosszat erősen rázzuk. Narancsszínű arzenobenzól válik le. Leszívat ás, mosás és vákuumban való szárítás után az arzenobenzol elbomláis közben 10 230° fok körül olvad. 16. 0.30 g klórbenzolacetonarziixsavat és 0.24 g p-oxifenilarzinsavas nátriumot 20 cm3 forró vízben feloldunk ós 65° körül 4 g hidroszulfitot adunk hozzá. 60—70°-on félórai keverés után a sötétsárga arzeno- 45 benzolt leszívatjuk és mossuk. 260° felett megfeketedik. 17. 0.23 g oxiacetofenonarzinoxidot és 0.20.g fenilarzinsavat 60°-os víziben szuszr pendálunk és a szuszpenzióhoz keverés 50 közben óvatosan nátrolúgot adunlk (kb. 1.5 cm3 2-szer formál oldatot), amíg épen fel nem oldódik. Az oldathoz erélyes keverés közben 4 g hidroszulfitot adunk és a redukciót félóra hosszat hajtjuk végre. 55 A levált arzenobenzolt leszívatjuk, mossuk ós vákuumban megszárítjuk. A ter-> mék 145° felett bomliás köziben megolvad. Szabadalmi igények: 1. Eljárás asszimetriás arzenovegyületek 60 előállítására, azzal jellemezve, hogy olyan oldatokat, szuszpenziókat vagy keverékeket vetünk alá redukciónak, melyek különböző arzenokarbonilvegyületeíket vagy arzenokarbonilveigyü- 65 leteknek nitrogén-hicbogénvegyületekkel való különböző kondenzációs termiékeit, vagy szabad karboniilesoportokat tartaljnázó arzénvegyületeket és ezeknek fentebbi kondenzáeióstermé- 70 keit tartalmazzák. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az arzenokarbonüveigyületeket, vagy ezeknek nitrogén-hidroigénvegyüleitek- 75 kel való kondenzációs termiékeit más-i féle, redukálható arzénvegyületekkel együtt redukáljuk. Pallas nyomda, Budapest.
