82846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a benzilftalemidsav alkai- és földalkali sóinak előállítására
Megjelent 1934. évi szeptember hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 82846. SZÁM. — IV/h/1. OSZTÁLY. Eljárás a benzilftalamidsav alkali- és földalkalisónak előállítására. F. Hoffmann — La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég Baselben (Svájc). A bejelentés napja: 1921. évi december hó 31-ike. Svájci elsőbbsége: 1921. évi március hó 5-ike. A benzilftalamidsav alkali- és földalkalisói eddig nem voltak ismeretesek. Ha ezen sók előállítását vizes oldataiknak bepárologtatása útján kíséreljük meg, akkor 5 többé-kevésbé tisztátlan készítményeket kapunk, mert ezen sókból a benzilftalamid vizes oldatban, különösen melegben könynyen visszaképződik. A bomlás igen gyors, ha benzilftalamidsavas magnézium oldatát 10 hevítjük. Azt találtuk, hogy a benzilftalamidsavas sók bomlása elkerülhető, ha a vizes oldatok bepárologtatását nagyfokú vákuumban végezzük, vagy ha a bepárologtatandó 15 oldathoz kezdettől fogva a megfelelő fémhidroxidot hozzáadjuk. A fölös fémhidroxid hozzáadása a sók előállításánál csak akkor jön tekintetbe, ha azok aránylag híg oldatból kristályosodnak ki, vagy ha 20 az oldat bepárologtatását a száraz anyag kristályosítása követi. A sók előállításához a szokásos módon előállított benzilftalamidsav helyett nyers vagy tisztított benzilftalamidból is indul-25 hatunk ki, melyet vízben iszapoltan melegben alkali- vagy földalkalihidroxidokkal kezelünk és a keletkező oldatból a benzilftalamidsavas sókat kitermeljük. A benzilftalamidsavnak alkali- és föld-30 alkalisói vízben könnyen oldódnak. A sóknak az a tulajdonságuk van, hogy vízben való oldhatóságuk ellenére spasmolitikusan hatnak; a sók rendkívül kis toxicitásuk által tűnnek ki, aminek következtében 35 gyógyászati célokra való használatra alkalmasak. 1. példa: 255 rész benzilftalamidsavat (Berichte der deutschen chemischen'Gesellschaft 31. kötet 1898. évf. 2740 oldal) vízzel péppé 40 keverünk össze és a péphez kavarás közben 144 rész kristályszódát adunk, ami által neutrálisán reagáló oldatot kapunk. A folyadékot szűrjük és a szűrlethez annyi nátronlúgot adunk, hogy trinitrobenzol- 45 papiros kevés marónátron jelenlétét jelezze. Ezt követőleg gőzfürdőn szirupsűrűségig bepárologtatunk és a szirupot vákuumban teljesen megszárítjuk. A száraz maradéknak abszolút alkoholból való át- 50 kristályosítása által a benzilftalamidsavnak tiszta nátriumsóját kúszált tűk alakjában kapjuk meg. A só hígított alkoholban, továbbá vízben igen könnyen oldódik és nedves levegőn szétfolyik. 55 2. példa: 255 rész benzilftalamidsavat (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 31. kötet, 1898. évf. 2740. oldal) vízzel összekeverünk és a keveréket körülbelül 34 rész 60 litiumkarbonátnak fokozatos hozzáadása által neutrális oldattá alakítjuk át. A leszűrt oldatot vákuumban szárazra bepárologtatjuk és a száraz maradékot abszolút alkoholból átkristályosítjuk. A benzilftala- 65 midsav litiumsója könnyű, kúszált tűket képez, melyek hideg abszolút alkoholban igen nehezen oldódnak. A só vízben igen könnyen oldódik, nedves levegőn kissé szétfolyik. 70 3. példa: 474 rész nyers benzilftalamidot (Ber. d. d. chem. Ges. 20. kötet, 1887. évf., 2227. oldal) 1000 rész forró 10'/0 -os nátronlúggal öntünk le és addig kavarunk, míg az 75 egész benzilftalamid oldatba ment át. Ezt
