82846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a benzilftalemidsav alkai- és földalkali sóinak előállítására
- 2 — követőleg hideg vízzel 7000 részre hígítunk, ecetsavval közömbösítünk és az oldatot hidegben 12—24 órán át színtelenítő szénnel kavarjuk. Ha most az oldhatatlan 5 részt leszűrjük, akkor csaknem színtelen szűrletet kapunk, melyhez 250 rész vízben feloldott 300 g. kristályos klórkalciumot keverünk. A benzilftalamidsavnak főmennyisége most kalciumsó alakjában ki-10 kristályosodik. A kalciumsót marókalciummal alkalikussá tett vízzel bomlás nélkül átkristályosíthatjuk. A só, mely melegben telített oldatából tűk alakjában kristályosodik ki, hideg vízben nehezen ol-15 dódik és savak a só vizes oldatából a szabad benzilftalamidsavat kicsapják. A 100°-on megszárított sónak kalciumtartalma a következő: Ca: Talált érték 7.38% 20 Kiszámított érték (C1 0 H1 2 O3 N) 2 Ca-ból Ca: 7.31% példa: 70 rész tiszta benzilftalamidot 2000 rész híg, finom mésztejjel, mely 15 rész kal-2") ciumhidroxidot tartalmaz, 80—90° hőmérsékleten addig kavarunk, míg a benzilftalamid teljesen oldatba ment át, ami körülbelül 3 óráig tart. Ezután az oldatot a fel nem oldott mész nyomaitól szűrés útján 30 megszabadítjuk és levegőtől való elzárás mellett lehűlni hagyjuk. Az oldatból a benzilftalamidsavnak a 3. példában leírt kalciumsója kristályosodik ki. 5. példa: 35 255 súlyrész benzilftalamidsavat vízzel péppé keverünk és kavarás közben magnéziumoxidot (20—22 részt) adagolunk hozzá, míg az egész benzilftalamidsav oldatba ment át. Ezt követően az oldatot a feloldatlan magnéziumoxidról leszűrjük és 40 a szűrletet legfeljebb 10 mm-es vákuumban kavarás közben kristálypéppé bepárologtatjuk. A benzilftalamidsavas magnéziumot kevés jéghideg vízzel élesen leszívatjuk, ezután éterrel mossuk és végül 45 közönséges hőmérsékleten, célszerűen vákuumban megszárítjuk. A benzilftalamidsavas magnézium vízből színtelen kristályok alakjában kristályosodik ki, melyek nem túlságosan koncent- 50 rált oldatuknak erősebb lehűtésénél jól kialakult lemezeket képeznek. A só vízben, valamint alkoholban könnyen oldódik, míg éterben oldhatatlan. Ha a só vizes oldatát melegítjük, akkor 55 az oldat lakmuszon csakhamar alkalikus reakciót mutat és némi idő után belőle bőséges mennyiségben benzilftalamid válik ki. Szabadalmi igények: 60 1. Eljárás a benzilftalamidsav alkali- és földalkalisónak előállítására, azáltal jellemezve, hogy benzilftalamidsavnak sóoldatait, melyeket vagy szokásos módon, vagy vízben iszapolt benzilftala- 65 midnak melegben alkali- vagy földalkalihidroxidokkal való kezelése által állítottunk elő, vákuumban bepárologtatajuk. 70 2. Eljárás a benzilftalamidsav alkali- és földalkalisónak előállítására, azáltal jellemezve, hogy. benzilftalamidsavnak sóoldatait, melyeket vagy szokásos módon, vagy vízben iszapolt benzilftala- 75 midnak melegben alkali- vagy földalkalihidroxidokkal való kezelése által állítottunk elő megfelelő fémhidroxid kis mennyiségeinek hozzáadása mellett bepárologtatjuk. 80 Stádium nyomda, Budapest.
