76251. lajstromszámú szabadalom • Eljárás uj cellulozaszármazékok előállítására

3750 sr. vízzel hígítunk ós a vízfürdőben kavarás mellett a teljes megmerevedésig hevítünk.A megmerevedett masszát, mely a kavarás következtében kis darabokra esett szét, áramló vízben alaposan kimos­suk, elaprítjuk, 5000 sr.-re lesajtoljuk és 1000 sr. 50%-os nátronlúgban föloldjuk. Az oldatot aztán az esetleges oldatban ré­szecskéktől szűrés, vagy szűrőposztón át való sajtolással lehet megszabadítani. b) Cellulózának a Schweizer-féle re­agensben való oldatából a cellulózahydrá­tot, ill. a hydrocellulózát hígított kénsav által kicsapatjuk és nátronlúgbain űgv föloldjuk, hogy az oldat 120 sr.-e 10 sr. hydrocellulózát és 10 sr. marónátront tar­talmazzon. c) Cellulózát 30—50%-os nátronlúggal hevítünk, a lúgot leöntjük, a keletkezett hydrocellulózát (acidcellulózát) pedig víz hozzáadása által oldatba hozzuk. Ezen, előnyösen átszűrt oldatot azután hígított kén- vagy ecetsavval kicsapatjuk, a ki­csapott hydrocellulózát pedig, előnyösen előzetes kimosás után, nátronlúgban úgy oldjuk föl, hogy az oldat 120 sr.-e 10 sr. hydrocellulózát és .10 sr. marónátront tar­talmazzon. A 100 sr. cellulózának, ill. cellulóza­hydrátnak és 100 sr. marónátronnak meg­felelő a), b) vagy c) oldat .1200 saruét 30%-os nátronlúg 100—400 sr.-ével ele­gyítjük, jól összekavarjuk és gyengén me­legítjük. Ehhez aztán 200 sr. diéthylszul­fátot adunk kis adagokban, és esetleg még egy ideig utána melegítjük. A zavaros rekaciómasszát forró vízzel hígítjuk és hígított kénsavval savanyítjuk, mikor is a keletkezett éter leválasztatik; ezt aztán egy forróvíztölcséren összegyűjtjük és forró vízzel alaposan kimossuk. A cellu­lózának kimosott éthyléterét most vagy rögtön, vagy alkohollal való előzetes ke­zelés, vagy alkohollal, vagy alkohollal és éterriei való víztelenítés után vákuumban vagy melegben, vagy a levegőn, megszá­rítjuk, vagy, ha kívánatos, még egy tisz­títóeljárásnak vetjük alá. Ezen tisztító­eljárás pl. hideg vízben újból való fölol­dásban és alkohol által való kicsapatás­ban, magában, vagy sóoldatok jelenlété­ben való fölhevítésben állhat,. A cellulózának ily módon nyert éthvl­étere fehér, porszerű, pelyhes test, mely hideg vízben, hangyasavban, hideg vagy meleg vizes ecetsavban, vizes pyridinben könnyen oldható, alkoholban és meleg vízben azonban oldhatatlan. II. A 100 sr. cellulózának, ill. cellulóza­hydrátnak és 100 sr. marónátronnak meg­felelő kiindulási oldatok egyikét 30%-os nátronlúg 100—400 sr.-ével fölmelegítjük és 300 sr. diéthylszulfáttal lassanként elegyítjük, mire még utánhevítés követ­kezhet. A reakciókeveréket kavarás, rá­zás, dagasztás vagv súrolás mellett hígí­tott kénsavval savanyítjuk, szűrőberende­zésen összegyűjtjük és forró vízzel alapo­san kimossuk. A továbbkezelés ugyanaz, mint az (I) foganatosítási példánál. A cellulózának nyert éthylétere fehér, porszerű vagy pelyhes test, mely hideg vízben, kristályos ecetsavban, hangya­savban, pyridinben, dikl.rhydrinben, éthylformiátban és víztartalmú aceton bari könnyen oldható, forró vízben pedig old­hatatlan. III. A 100 sr. cellulózának és 10 sr. maró­nátronnak megfelelő kiindulási oldatok egyikének 1200 sr.-ét 30—40%-os nátron­lúg 200—400 sr.-ével melegítjük és aztán 500 sr. diétylszulfátot viszünk be lassan­ként, mimellett a reakcióhőfok emelke­dik, a cellulózaéter pedig leválasztatik, melyet vagy rögtön szűrőberendezésen összegyűjtünk, forró vízzel kimosunk és aztán savval kezelünk, vagy pedig az egész reakciókeveréket erős kavarás, rá­zás, vagy dagasztás mellett, hígított kén­savval megsavanyítjuk, aztán szűrjük és kimossuk. Az éthyléter elkészítése ugyanúgy tör­ténik, mint az I. foganatosítási példánál. Minthogy azonban ezen éter alkoholban oldható, ennélfogva lehet azt oly módon

Next

/
Thumbnails
Contents