69830. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a magban szubsztituált biszmetilamindetraminoarzenobenzolok tartós oldatainak előállítására
Megjelent 1916. évi szeptember hó 25-tn. MAGY. ^^ KIR. SZABADALMI oSH HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS t39ö530 szám. IV/h/l. OSZTÁLY Eljárás a magban szubsztituált biszmetilaminotetraminoarzenobenzolok tartós oldatainak előállítására. C. F. BOEHRINGER & SOHNE CÉG MANNHEvIM-WALDHOFBAN. A 66083. sz. szabadalom pótszabadalma, melynek bejelentés napja 1915 május hó 26-ika és elsőbbsége 1914 junius hó 19-ike. A 66083. számú törzsszabadalomban el- i járás van védve a biszmetilaminotetraminoarzenobenzol vízben könnyen, neutrális reakcióval oldható származékainak előállítására, amely abban áll, hogy biszmetilaminotetraminoarzenobenzolt az alkáliák, illetve az ammónium bikarbonátjai jelenlétében vízben föloldunk és adott esetben az így kapott oldatokból az eközben valószínűleg képződött karbamin átok at orgános oldószerek .hozzáadása útján szilárd alakban kicsapjuk. Azt találtuk már most, hogy ugyanezen eljárással sikerül a biszmetilaminotetraminoarzenobenzol eddig ismeretlen a magban szubsztituált termékeinek vízhen könnyen oldható származékait is előállítani. Az eljárás keresztülvitelére a törzsszabadalomban ismertetett különböző foganatosítási alakok használhatók. A jelen eljárás szerint kapotf oldatok sárgástól egészen barnáig színezettek. A levegő oxigénjének behatása alatt sötétre színeződés közben bomlás következik be. Alkoholnak az oldathoz való hozzáadása útján kapott csapadékok valószínűen a megfelelő karbaminátok. Az oldatok csaknem neutrális reakciót mutatnak, i levegő távoltartása esetén határtalan ideig tartósak és ennélfogva különösen gyógyászati célokra alkalmasak. Példák: 1. 63*6 g. sósavas 2,21 -diklór-4,41 -biszmetilamino-S^ö.öHetramino-l, 1 i-arzenobenzolt (1. a 66939. számú szabadalmat) 200 cm3 vízben oldunk és ehhez az oldathoz 200 cm8 kétszer normál nátronlúgot adunk. Az ily módon szabaddá váló bázist leszűrjük, vízzel jól mossuk és levegő távoltartása mellett (szénsavatmoszféra} 9-5 g. nátriumkarbonátnak 1000 cm8 vízben való oldatában szuszpendáljuk. Rázás folytán csakhamar oldás következik be. A sárgaszínű oldatot szűrjük és palackokban szénsav alatt tartjuk el. Alkohol hozzáadására sárgásbarna csapadék képződik. 2. 10 g. 2.21 , 6,61 -tetraklór-4,41 -biszmetilamino-3,3x , ö.ö^tetramino-l^arzenobenzolt 100 cm8 vízben oldunk és rázás közben lassanként annyi félnormál nátrium- vagy ammoniumbikarbonátoldatot adunk hozzá, amíg a kezdetben kicsapott bázis ismét teljesen föl nem oldódott. Ehhez körülbelül 235 cm9 nátriumbikarbonátoldat szükséges. Az oldat barna színű és alkohol hozzá*