69830. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a magban szubsztituált biszmetilamindetraminoarzenobenzolok tartós oldatainak előállítására
adására baraa csapadékot ad. .Az említett 2,24 , G^i-tetraklór-^-biszmetilaminó^S1 , ö^Metramino-M^arzenobenzolt következőképen állítjuk elő: 2,6-diklór-l,4-diamiuobenzo'.t (Öerichte 8/1875, 145—146. lap) 1 -amino-2,6 -diklór-1 - acetilaminobenzollá acetilezünk és a2 54310. számú szabadalmai leírás szerint az l-aminocsoportot az arzinsívmaradékkal helyettesítjük. Az így kapott 4 acetilamino-2,6diklórbenzol-larzinsavat, amely hideg vízben oldhatatlan, forró vízben, alkoholban és alkáliákban könnyen oldható és 250°-on még meg nem ömlik, hígított alkálival 4-amino-2,6-diklórbenzol-l-arzinsavvá (olvadási pont 197°) szappanosítjuk el. Ezt dimetilszulfáttal' 4-dimetilamino-2,6-diklórbenzol-l-arzinsavvá metilezzük (vöröses színű por, oldhatatlan híg savakban, hideg vízben, benzolban, és acetőnban, oldható forró alkoholban, alkáliákban és forró ecetsavban). A 66939. számú szabad álomban ismertetett eljárásnak megfelelően ebből nitrálás útján 4-metilnitramino-3,5- dinitro-2-6-diklórbenzol- 1-arzinsavat kapunk (vörös por. könnyen oldható forró alkoholban, nátriumacetátoldatban és alkáliákban, oldhatatlan híg savakban, hideg vízben és benzolban; olvadási pont — csövecskében kb.. 200°-on bomlik). Reákövetkező redukálás útján 4,41 -bigzmetilamino-3,3\ 5,51 -tetramino-2,21 , e.öMetraklór-l.l1 arzenobenzolt kapunk; sósavas oldatból alkáliák sárga pelyhekben kicsapják ; sárga, vízben oldható klórhidrátot és vízben oldhatatlan szulfátot alkot; hevítéskor bomlik. 3., 11-1 g. sósavas 2,2^dibroiii-4,41 -biszmetjlaimno-3,31 - 5,5 ^ tetramino-1,1^- arzeaobenzolt (1. a 66939. sz. szabadalmat) 120 rész vízben oldunk csöppenkéut kb. .86 cm8 félnormál szódaoldatot adunk %Szénsav fölsj^baidulása közbeii .a kezdfitbep kiváló bázis föloldódik. Sárga színű oldat: alkohollal sárgásbarna, könnyen bomlékony csapadékot kapunk. 4. 10 g. 2.21 , 4,41 -tetrametilamino-3,31 , 5,5J - tetramino-1,1'- arzenobenzolklórhidrátot 250 cm3 vízben oldunk és az oldathoz apró adagokban 4-l—4-5 g. szódát adunk gyöngén alkáiiás reakció eléréséig : a hozzáadandó szóda mennyisége függ a sónak nem egészen állandó sósavtartalmától. A barna színű oldatból alkohol hozzáadására barna test válik ki. Nitrogén- vagy szénsavatmoszféra alatt tartva az oldat határtalanul tartós. 2.21 , 4.41 -tetrametilamino-3,31 , 5,51 -tetramino- 1,1*- arzenobenzolklórhidrátot következőképen kapunk: 4-metilnitramino-3,5-dinitro-2 klórbeuzol-l-arzinsavat metilaminoldattal kezelve, azt 4-metdnitrapiino-3,5-dinitro -2-metiLvminobenzol-l-arzinsavvá alakítjuk át (sárgapor, alkoholban, acetőnban és jégecetben oldható, kloroformban, éterben és benzolban oldhatatlan, hevítve elpuffan). Ebből a savból ónnal és sósavval való redukálás és alkohollal való kicsapás útján a 2,2\ 4,41 -tetrametilaaiiao-3,31 ,5,5i-tetramino-1,^-arzenobenzol klórhidrátját sárga pelyfaek alakjában kapjuk. SZABADALMI IGÉNY. A 66083. számú törzsszabadalomban védett eljárás módosítása, mely abban áll, hogy a magban szubsztituált biszmetilafljinotetraminoarzenobenzoloknak vúbencsaknőm neutrális r'eakcióyal kösnyen ohtható származékai eLóállítása végett a törasszabadídom szerinti eljfflwkftfl a bisz eapek aup^u) ezqba^lwált tpr/^kejvel telyettesítjföl?. DALLAS RÉSZVÉNY TÁMA8 ÍO NYOMOÁJA BUOAPGe BA
