67230. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1.2-dioxybenzol - 4.6 - disulfosav előállítására
_ Megjelent 1915. évi jnnius hó 19-én. MAGY. SZABADALMI K1R. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 67230. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás 1.2-dioxybenzol-4.6-disulfosav előállítására. SACCHARINFABRIK AKTIENGESELLSCHAFT VORM. FAHLBERG LIST UND C° VEGYÉSZETI GYÁR MAGDEBURG-SÜDOSTBAN. A bejelentés napja 1914 junius hó 23-ika. Az 1.2-dioxybenzol-4-monoszulfosavnak, illetve pyrokatechitmek előállítása ebből a 2 helyzetben monohalogénezett phenolmonoszulfosavból maróalkálival való összeolvasztás által víz kizárása mellett már ismeretes. Ezen eljárásnak azonban több hátránya van. így pl. nem sikerül a phenolmonoszulfosavat egységesen chlórozni vagy brómozni. A halogéneknek a phenolszulfosavra savanyú oldatban való behatásánál is dihalogénezett phenolmonoszulfosavak keletkeznek, illetve a szulfocsoport egy halogénatom egyidejű helyettesítése mellett elbomlik. Szükséges tehát a monohalogénezett phenolmonoszulfosavaknak a további földolgozás előtt való tisztítása, oly célból, hogy azok az összeolvasztásnál zavarólag ható más jelenlevő anyagoktól megszabadíttassanak. Kiváltképen áll ez a 2-chlorl-oxybenzol-4-monoszulfosavra,továbbámint azt számos kísérlet igazolja, a 2-brom-loxybenzol-4-monoszulfosavra. Ezzel szemben a phenoldiszulfosavnak monohalogénezése (OH: S08 H: SOs H =1:2:4) savanyú oldatból könnyen sikerül, míg pl. Schmidt módszere szerint dolgozva, ki a phenoldiszulfosav káliumsójának brómozását közömbös oldatban végezte, a mellékreakciókat kiküszöbölni nem vagyunk képesek. A 2 - monohalogéii-1- oxybenzol-4.6-diszulfosak vaknak jellegzetes tulajdonsága, hogy az alkálikarbonatokat elbontják és azokkal hárombázisú sókat alkotnak. A 2-brom-loxybenzol-4.6-diszulfosav báriumkarbonáttal való fölhevítésnél kristályos, nehezen oldható hárombázisú báriumsót szolgáltat; ugyané savnak hárombázisú nátriumsója könnyen oldható és vízből finom tűk alakjában 6V2 molekula kristályvízzel kristályosodik ki. A 2-chlor-l-oxybenzol-4.6 diszulfosav hárombázisú nátriumsója gyöngén alkálikus kémhatású és finom tűk alakjában 67j molekula kristályvízzel kristályosodik. A 2-ehlor-l-oxybenzol-4.6-monoszulfosav összeolvasztása, miként az megállapíttatott, technikailag kielégítő hatásfokkal nem vihető keresztül, mivel a szükséges, 250° C-nál magasabb hőmérséklet mellett a szulfocsoport szétbomlását és az atomcsoportoknak a resorcin leszármazottjaivá való áthelyezkedését nem lehet elkerülni. Ha azonban a pheuolmonoszulfosav helyett az eljárás foganatosításánál kiindulási anyagul phenoldiszulfosavat (OH: SO,H: SOs H = 1:2:4) választunk, úgy ezáltal a következő előnyöket érjük el.
