66236. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rhodanhydrogensavas methylhexamethylentetraamin előállítására
Megjelent 1915. évi január hó 85-én. MAGY. ^ KIR SZABADALMI fjÉÉ í HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 66236. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás rhodanhydrogénsavas methylhexamethylentetramin előállítására. DR SCHMITZ KARL HEINRICH VEGYÉSZ BRESLAUBAN. A bejelentés napja 1914 január hó 10-ike. Elsőbbsége 1913 február hó 8-ika. A hexamethylentetramin jodmethyllel C,H1 6 Né J összetételű vegyületet alkot. Ez a vegyület egy methylhexamethylentetraminnak jódsavas sóját képezi. Már most azt a megfigyelést tettem, hogy ez a jodid az equivalens mennyiségő rhodankaliummal vagy más rhodansőv'al könnyen átalakul a methylhexamethylentetramin rhodanhydrogénsavas (thiocyansavas) sójává, mely tetemesen nehezebben oldódik, mint a megfelelő jodid. Továbbá azt a meglepő és technikailag igen értékes megfigyelést tettem, hogy nemcsak a többi halogensavaknak methylesterei, tehát a klór- és brommethyl egyesül hexamethylentetraminnal, a methylhexamethylentetramin klórhydrogén-, í 11. bromhydrogénsavas sójának képzése mellett, hanem hogy kénsavnak, salétromsavnak és még egyéb savaknak methylesterei is könnyen adnak additiós termékeket hexamethylentetraminnal, a melyek a methylhexamethylentetramin sóit, még pedig az alkalmazott savestereknek megfelelő sóit képezik és amelyek valamennyien átalakíthatók alkalmas rhodansókkal az eddig szokásos sóképzési módon a methylhexamethylentetramin rhodanhydrogénsavas sójává. Emellett célszerűnek bizonyult a hexamethylentetramin és methylester egymásrabatása által keletkezett sót az esetben, ha vizes vagy alkoholos oldatban dolgozunk, nem izolálni előbb, hanem egy molekula rhodanalkali vagy rhodanföldalkali hozzáadása által az illető rhondavegyületet azonnal leválasztani. A methylestereknek hexamethylentetraminra való behatásánál vizén és alkoholon kívül még kloroformot, bénzolt, toluolt stb. is használtam oldószer gyanánt. A találmánybeli eljárás foganatosításánál továbbá még azt talállam, hogy a hexamethylentetramin közvetlenül is egyesül a rhodanhydrogensav methylesterével rhodanhydrogensavas methylhexamethylentetramin képzése mellett és hogy ezen folyamat nemcsak oldószerekben, pl. vízben, alkoholban, benzolban, toluolban. kloroformban stb., hanem célszerűen a higítatlan komponenseknek körfolyamatos visszafolyásra állított hűtő alkalmazása mellett való hevítése által is végbemehet. Az eközben föllépő reakcióhő nem oly nagy, hogy az — mint pl. a dimethylszulfátnak hexamethylentetra-
