65374. lajstromszámú szabadalom • Eljárás salétromsav készítésére kénsavból és nitrátokból
Megjelent 1914. évi október hó 7-én. MAGY. jgggt KIR. SZABADALMI jBH HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 65374. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás salétromsav készítésére kénsavból és nitrátokból. DR UEBEL CARL KÉMIKUS HEIDELBEBGBEN. A bejelentés napja 1913 augusztus hó 18-ika. Elsőbbsége 1913 március hó 11-ike. Salétromsavnak nitrátokból és kénsavból 1 való ismert előállítási eljárásainál a nitrát és kénsav megfelelő részeinek biszulfát, ill. szulfát képezéséhez való arányban alkotott keverékét időszakosan vagy folytonosan adagolták a reakeiótérbe s fokozatosan emelkedő hevítéssel idézték elő a salétrom és a kénsav közti cserebomlást s a salétromsav ledesztilláJását. Ezen eljárásoknál azonban az a hátrány mutatkozott, hogy eleinte a salétromnak csak egy része reagál a kénsavval, mert alacsony hőfokon (kb. 140°-ig) a sónak és a kénsavnak cserebomlása polyszulfát képződése mellett megy végbe, míg a salétrom többi része kristálykéreg gyanánt rakódik a reakciótér fenekére. Ez a salétromkéreg itt könnyen túlhevül s a reakciótérből való kihabzásra vagy robbanásszerű gázfejlődésre adhat okot úgy, hogy a retortatüzelés gondos ellenőrzése mellett is előfordulhat a salétromsavgőzök kifúvása s a munkás veszélyeztetése. Ezenkívül a kéreg túlhevítése folytán bomlás is lép föl, ami viszont salétromsavveszteségeket okoz. Az új eljárás e hátrányokat elkerüli. Az új eljárás lényegileg abban áll, hogy a nitrát bontásához szükségelt összes kénsavmennyiséghez először csak a salétromadag 1 < egy részét pl. felét adjuk s ezen elegyet a reakciótérben oly fokra hevítjük, hogy a bekevert salétrom egész mennyisége átalakuljon ugyan, de csak nagy százalékos salétromsav desztilláljon át (1. fázis). Ezután a nitrátadag második felét, ill. hátralékos részét visszük be a reakciótérbe a már bentlévő reakciótömeghez s a hőfokot fokozzuk (2. fázis). Ha a második fázisban is csak töménysavat akarunk ledesztillálni, akkor a hőfokot csak annyira fokozzuk, hogy a tömegben lévő víz még ne űzessék ki. Ha a tömény salétromsav desztillációja befejeződött, akkor a reakciómaradékot egy külön reakciótérbe visszük át s itt a hőfok további fokozása révén a vizet és a salétromsav utolsó részeit kiűzzük belőle (3. fázis). Az eljárás gyakorlati foganatosítása a következőkben példaképen chilisalétrom földolgozásakor van ismertetve. Az eljárás foganatosítására legcélszerűbb három kazánból álló rendszert használni, melyek közül kettő párhuzamosan van kapcsolva, míg a harmadik a másik kettővel közlekedésbe hozható. A kazánok ismert módon fűthetők. Célszerű úgy dolgozni, hogy amíg az első kazánban az egyik ' fázis és a másik kazánban a másik fáús