65230. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alacsonyabb zsírsavak benzilesztereinek valamint bezilakoholnak benzilkloridból való előállítására

Wesíjeieni 1»14. evi szeptember hó 19-én. MAGY. KIR SZABADALMI jEm HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 65280. szám. IV/h/l. OSZTÁLY Eljárás alacsonyabb zsírsavak benzilesztereinek, valamint benzilalkoholnak benzilkloridból való előállítására. KLEVER FRIEDRICH WILHELM MAGÁNZÓ R/M

KÖLNBEN. A bejelentés napja 1913 szeptember hó 10-ike. Mostanáig alacsonyabb zsírsavak benzilesztereinek benzilkloridból való előállításánál az illető zsírsavból nagy mennyiséget kellett fölhasználni. így pl. a benzilacetátnak a 47.507. sz. német szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerinti előállításához 300 súlyrész benzilkloridot, 200 súlyrész víztelenített nátriumacetátot és mint oldószert 400 súlyrész jégecetet 20—30 órán át hevítettek és a képződött észtert a jégecettől szakgatott desztilláció és kimosás által távolították el. Bejelentő kísérletei azt mutatták, hogy a reakció sokkal jobban folyik le és gazdaságosabb, ha jóval kisebb mennyiségű alacsonyabb zsírsavakat használunk. így többek között a benzilacetátnál 1 mol. benzilkloridhoz (127 súlyrész) és l-l—1*2 mol. víztelenített nátriumacetáthoz (90—98 súlyrész) oldószerül csak 1 mol. jégecetet (60 súlyrész) adunk hozzá, tehát sokkal kisebb mennyiségű jégecet kerül alkalmazásba, mely mint só a keletkezett esztertői elválasztva, a víztelenítés után a reakcióhoz újból fölhasználható. Ezáltal az eszter és ecetsav szakgatott desztillációját elkerüljük. A reakció sikerültének föltétele a víz tökéletes kizárása. A reakció mennyiségileg folyik le és a kapott benzilacetátnak kitűnő forrpontja és nagyon kellemes illata van. Nátriumacetát helyett a reakcióhoz az ecetsav más vízmentes sója, pl. káliumacetát alkalmazható. Az ily módon kapott benzilacetát pl. az illatszergyártásban mint lakkoldószer és benzilalkohol előállításához használható. 1. példa: 127 kg. gondosan desztillált benzilkloridot 90—98 kg. víztelenített nátriumacetáttal éí 60 kg. jégecettel keverve, visszáramlás vagy nyomás alati körülbelül 150— 160 fokra hevítünk mindaddig, amíg a keletkezett eszterbői vett próba vízzel való alapos kimosás után a Beilstein-féle balogénpróbát már nem mutatja, amit általában körülbelül -24 óra után elérünk; ezt követőleg kihűlni hagyjuk és a még meleg masszához körülbelül 50 fokon 10 kg. vizet adunk hozzá, hogy a fölös nátriumacetát megmerevedését elkerüljük. Ezután a konyhasóból kisajtoljuk és a kapott folyadékot a számított mennyiségű, hígított nátronlúggal kivonjuk. Az így kapott észtért vízzel kimossuk és desztilláljuk. A vizes