65230. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alacsonyabb zsírsavak benzilesztereinek valamint bezilakoholnak benzilkloridból való előállítására

extrakeiófolyadókot, mely a fölös nátriumacetátot és a fölös ecetsavat tartalmazza, bepároljuk, a maradékot víztelenítjük és a sót, amit ismét kapunk, újból a reakcióhoz fölhasználjuk. A kisajtolt konyhasómennyiséget adott esetben még vízben oldhatjuk és valószínűleg visszamaradt kis mennyiségű észtért kiválaszthatjuk. A benzilacetátot közel menynyiségileg használjuk ki. A benzilacetát ezen előállítását benzilalkoholnak a benzilacetátból való előállításával 'lehet összekötni. Emellett, mint a fönt kapott nyers reakciókeveréket az eszterképződés befejeztével vízzel elegyítjük és továbbhevítjük, míg a benzilacetát szaga el nem tünt. Ezután a konyhasóból kisajtoljuk, szódával semlegesítjük, a benzilalkoholt leválasztjuk és az ecetsavat regeneráljuk. Itt is mennyiségi kihasználásban nagyon jó minőségű benzilalkoholt kapunk. 2. példa: A fönt leírt 1. példa szerint kapott nyers reakciókeverékhez, mely körülbelül 150 kg. benzilacetátot tartalmaz, körülbelül 30 kg. vizet adunk és a hevítést keverés mellett visszáramlás vagy nyomás alatt mindaddig folytatjuk, míg a benzilacetát szaga el nem tünt, amit körülbelül 24 óra után érünk el; ezután a konyhasómasszából kisajtoljuk és a benzilalkoholt az ecetsavtól annak regenerálása mellett, mint az 1. példában, elválasztjuk. A benzilalkohol kihasználása ugyanolyan kedvező. Továbbá megállapíttatott, hogy a jégecet hozzáadását még tovább lehet csökkenteni anélkül, hogy a reakció lefolyását lényegesen befolyásolnék. A reakció még O'l mol. jégecet hozzáadásánál is kielégítő módon folyik le. így pl. 127 kg. benzilkloridhoz és 90—98 kg. víztelenített .nátriumacetáthoz 6 kg. jégecetet használhatunk és emellett a benzilacetátnak majdnem mennyiségi kihasználását érjük el. A benzilformiat előállítása a következő példa szerint történik. 3. példa: Hogy a reakciót ellenáramlású főzés vagy nyomás alatt létesíthessük, 1 mol. benzilkloridhoz körülbelül l-l—12 mol. víztelenített hangyasavas sót, pl. hangyasavas nátriumot és körülbelül l-25—1-5 mol. víztelenített hangyasavat használunk. Az így keletkező hangyasavas-benzileszter a rektifikáció után körülbelül 197—199° forrpontot mutat. Béhal a 115.334. sz. német szabadalmi leírásban (valamint 113.165. sz. I német szab. leírásban is) a benzilformiat forrpontját 200—203°-ban adja meg. A különbség valószínűleg onnan származik, hogy a 115.334. sz. német szabadalom szerinti benzilformiat 110—112° forrpontú benzilacetáttal volt szennyezve, mely a reakciónál fölhasznált ecetsavanhidridből származott. A benzolformiat ugyanazon célokra használható, mint a benzilacetát. 4. példa: 127 kg. benzilkloridot, 74 8—78-6 kg. víztelenített nátriumformiátot és körülbelül 57*5—69 kg. víztelenített hangyasavat a benzilacetátnál megadott módon, víz gondos kizárása mellett, egymásra hatni engedünk. A benzilformiátot közel mennyiségi kihasználásban kapjuk. Hasonló módon a propionsav a vajsavak és a valeriansav megfelelő eszterrel is előállíthatók. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás alacsonyabb zsírsavak benzilesztereinek benzilkloridból, megfelelő szerves sav száraz sójából és a megfelelő szabad savból való előállítására, azáltal jellemezve, hogy a benzilkloridot víz kizárása mellett csak kis mennyiségű, pl. O'l—15 mol. szabad savval melegen kezeljük. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási alakja, azáltal jellemezve, hogy a benzileszter előállítására 1 mol. benzilkloridra l-l—1-2 mol. víztelenített nátriumacetátot és körülbelül 1 mol. jégecetet. használunk.